[发明专利]细叶石仙桃药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱

摘要

本发明涉及中药材的指纹图谱技术领域，具体涉及一种细叶石仙桃药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，包括以下步骤：（1）对照品溶液的制备，（2）供试品溶液的制备，（3）高效液相色谱分析，（4）测定。本发明一种细叶石仙桃药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，具有重现性好、精密度高、稳定性好的特点，通过该方法构建得到细叶石仙桃药材的标准指纹图谱，通过细叶石仙桃药材的标准指纹图谱，可较全面地对细叶石仙桃药材的内在质量进行控制与评价，监控细叶石仙桃药材的质量及鉴别真伪，确保药材的真实、安全、有效、稳定和一致性，为进一步开发、制定其中药材标准提供参考依据，规范、保障临床用药。

主权项

1.一种细叶石仙桃药材指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对照品溶液的制备：精密称取没食子酸标准品、绿原酸标准品、丁香醛标准品，分别置10mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，制得浓度分别为0.125g/ml、0.0588g/ml、0.112g/ml的溶液，再用0.45μm 微孔滤膜过滤，即为对照品溶液；（2）供试品溶液的制备：取细叶石仙桃粗粉2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加80mL体积浓度为80%的甲醇超声处理1.5h，用体积浓度为80%的甲醇溶液补重，摇匀后过滤，取续滤液，离心10min，取上清液，用0.45μm微孔滤膜过滤，即为供试品溶液；（3）高效液相色谱分析色谱条件为：用Agilent5 TC‑C18，250mm×4.6mm，5μm色谱柱；以乙腈为流动相B，以体积百分含量为0.4%的磷酸溶液为流动相D，采用以下梯度洗脱的方式进行梯度洗脱：从0～26mim，流动相B的体积百分含量由18％提高至33％，流动相D 的体积百分含量由82％降低至67％；26～38mim，流动相B的体积百分含量由33％提高至38％，流动相D 的体积百分含量由67％降低至62％；38～58mim，流动相B的体积百分含量由38％提高至50％，流动相D 的体积百分含量由62％降低至50％；58～68mim，流动相B的体积百分含量由50％提高至60％，流动相D 的体积百分含量由50％降低至40％；流速：1.0 mL·min‑1；进样量：10μL；（4）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，记录60分钟色谱图，以绿原酸为特征图谱参照物，以绿原酸色谱峰为参照物峰，测定10批细叶石仙桃药材的指纹图谱，得到由其共有特征峰构成的细叶石仙桃药材的标准指纹图谱，以确定的参照物色谱峰的保留时间为基准，计算其它共有色谱峰的相对保留时间，所述标准指纹图谱中，共有峰有7个，其中2号峰为绿原酸。