[发明专利]复合型SERS印迹探针的制备并用于选择性检测氯酚

摘要

本发明提供了一种复合型SERS印迹探针的制备方法和用途，步骤1、SiO₂/GO‑Au复合纳米球的制备；步骤2、SiO₂/GO‑Au复合型SERS印迹探针的制备。本发明将拉曼检测技术与分子印迹技术相结合，使其产物具有灵敏的检测性与高度的选择性；将用具有有化学惰性的GO，拥有完美的透光率的二氧化硅纳米粒子，稳定、敏感的金纳米粒子组装的SiO₂/GO‑Au复合材料基底，装载多巴胺，再运用ATRP技术，并与分子印迹技术相结合，使其聚合产物表现出完美的SERS检测特性和对2,6‑DCP的选择性能，能够应用于对2,6‑DCP的检测。提供了一种新颖、简单、环境友好的分析方法，拓宽了SERS的应用。

主权项

1.一种复合型SERS印迹探针的制备方法，其特征在于：步骤如下：步骤1、SiO2/rGO‑Au复合纳米球的制备首先，将石墨片和硝酸钠，在搅拌条件下分散到硫酸中，在冰浴条件下充分搅拌，并在搅拌条件下逐渐加入高锰酸钾，在20‑40℃进行反应。再逐滴加入过氧化氢与去离子水混合溶液，在80‑100℃进行反应，反应后，反复洗涤，离心分离，烘干备用，其次，在剧烈搅拌条件下，将十二烷基苯磺酸钠(SDBS)分散在GO溶液中，搅拌数分钟，随后加入N2H2和NH3·H2O，在90‑110℃进行反应，反应后，离心洗涤，超声处理，取部分SDBS修饰GO溶液与SiO2‑NH2粉末，溶于去离子水中，超声数小时，再离心分离，洗涤数次，烘干备用，最后，将SiO2/rGO分散到HAuCl4溶液中，再加入GSH溶液，在60‑80℃进行反应，反应后，离心烘干，随后将SiO2/rGO‑Au放入Tris‑HCl溶液中孵化数分钟，同时，多巴胺溶液也用Tris‑HCl作预处理，在剧烈搅拌条件下将两溶液混合，反应数小时，反应后，离心分离，洗涤数次，室温干燥，得到SiO2/rGO‑Au@pDA，记为SiO2/rGO‑Au@pDA；待用；步骤2、SiO2/rGO‑Au/MIPs的制备将SiO2/rGO‑Au@pDA和三乙基胺(TEA)溶于四氢呋喃(THF)中，通N2数分钟，并在N2保护下，将2‑BIB缓慢加入混合液中，冰浴数小时，随后在室温条件下继续反应数小时，反应后，离心分离，洗涤，烘干，然后，将SiO2/rGO‑Au@pDA‑Br溶于乙腈中，再加入2,6‑DCP，MAA，AM，EGDMA，CuBr，2,2‑联吡啶，N2条件下，在40‑60℃进行反应，数小时后，将合成产物离心分离烘干，得到SiO2/rGO‑Au复合型SERS印迹探针，产物记为SiO2/rGO‑Au/MIPs。