[发明专利]生物基柔性环氧树脂及其制备方法

摘要

本发明公开了生物基柔性环氧树脂及其制备方法，所述方法包括：第1步、乙酰丙酸与长链醇等摩尔比混合，在催化剂作用下反应得到乙酰丙酸异辛酯；第2步、乙酰丙酸异辛酯与苯酚在催化剂和助催化剂的共同作用下反应得到双酚酸酯；第3步、将双酚酸酯与环氧氯丙烷混合，然后向其中滴加氢氧化钠水溶液，反应结束减压蒸馏去除多余环氧氯丙烷，通过酸洗、碱洗和干燥得到环氧树脂。采用乙酰丙酸代替丙酮制备环氧树脂，引入了高活性的羧基，通过长链醇与乙酰丙酸的酯化反应引入长链，有效的降低了环氧树脂固化后的玻璃化转变温度，改善了环氧树脂的脆性；以葡萄糖、蔗糖或纤维素为原料，并通过叠加的方法制备高纯度的乙酰丙酸。

主权项

1.生物基柔性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：第1步、乙酰丙酸与长链醇等摩尔比混合，在催化剂及巯基乙酸的共同作用下，反应温度为160～180℃反应3～6h，然后以7～12℃/s的速度降至20～25℃反应20～55min得到乙酰丙酸异辛酯，其中催化剂和巯基乙酸的摩尔比为3～5:1；第2步、乙酰丙酸异辛酯与苯酚在催化剂和助催化剂的共同作用下，反应温度为50～70℃，反应15～45h得到双酚酸酯；第3步、将双酚酸酯与环氧氯丙烷按摩尔比1:8～10混合，然后向其中滴加氢氧化钠水溶液，在温度为80～110℃条件下，反应1～3h，反应结束后以10～16℃/s的速度降至4～8℃维持20～50min，减压蒸馏去除多余环氧氯丙烷，通过酸洗、碱洗和干燥得到环氧树脂；其中，所述乙酰丙酸由以下方法制得：（1）以葡萄糖、蔗糖或纤维素为原料溶于水中，加入浓硫酸，原料与浓硫酸的质量体积比为8～10:1，混合得到初始溶液；（2）将初始溶液置于反应罐中，升温至180～188℃，反应2～5小时，结束后以5～8℃/s的速度降至室温，得到初级反应产物；（3）将初级反应产物倒回反应罐，并加入0.15～0.5倍物质的量的全氟磺酸树脂，在100～150℃条件下反应5～8小时，结束后以5～8℃/s的速度降至室温，进行分离纯化即得到乙酰丙酸。