[发明专利]一类芳香烷基氧化磷类型化合物的制备方法

摘要

一类芳香烷基氧化磷类型化合物的制备方法。本发明公开了几种芳香烷基氧化磷类化合物的制备方法。该方法是在手套箱内取1.3当量二苯基磷氧氢、2.5mol％镍催化剂(加入或者不加人配体)或者钯催化剂与配体、1.5当量碱、依次加入Schlenk反应管中，随后，加入1.0当量的腈类化合物、抽真空并回填氮气；在氮气氛围下，加入溶剂，在120℃下持续反应16h；反应结束后冷却至室温，经柱色谱分离，即可高选择性和高产率的得到目标产物；方法实现了sp³C‑CN\P‑H交叉偶联，反应条件温和，易于操作，制备过程简单，目标产物的转换率和产率优越，解决了其他合成方法中所存在的两步反应，体系复杂，产生较多的有机和无机副产物，易造成环境污染，底物范围窄等问题，具有良好的工业应用前景。

主权项

1.一类具有结构式A(芳香苄基、芳香乙基、芳香丙基、芳香丁基芳基或者烷基氧化磷)、B、C、D的几种类型化合物的制备方法，式1.一类芳香烷基氧化磷类型化合物的结构简式包含以下步骤：在氮气条件下，于手套箱内取1.3当量(0.52mmol)二苯基磷氧氢、2.5mol％(0.01mmol)镍催化剂(加入或者不加人配体)或者5.0mol％(0.02mmol)钯催化剂与配体、1.5当量碱、依次加入Schlenk反应管中，随后，加入1.0当量的腈类化合物、抽真空并回填氮气；在氮气氛围下，加入溶剂，在120℃下持续反应16h；反应结束后冷却至室温，经柱色谱分离，即分别得目标产物A、B、C、D；其中，所述R’是氢、苯基、吡啶基中的一种；所述R1＝R2是苯基、萘基、间三甲苯基、正丁基或者环己基中的一种；所述R3是氢、甲基或甲氧基的一种；所述R4是氢、甲基、氯、氟、氰基、二甲氨基、氨基、甲硫基或甲氧基的一种；所述R5是氢、甲基或甲氧基的一种；所述溶剂是1,4‑二氧六环、DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)、甲苯、DMAc(N,N‑二甲基甲酰胺)、环己烷、NMP(氮甲基吡咯烷酮)。