[发明专利]一种微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法

摘要

本发明公开了一种微波消解‑ICP‑OES测定石墨中微量元素的方法，涉及分析化学技术领域。本发明中将石墨样品经王水浸泡微波消解得到待测溶液，金属元素被完全溶解到待测溶液中，再将待测溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测溶液中铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌等元素的谱线强度，再根据测定的标准工作曲线来测定铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌等元素在石墨样品中的具体含量。本发明克服了现有技术的缺陷，填补了国内微波消解‑电感耦合等离子体原子发射光谱技术在测定石墨中微量元素含量的方法的技术空白，测定快速准确，可有效地监测石墨样品中有害微量元素的含量，从而保证使用该种石墨的锂离子电池具有优良的高温存储性能。

主权项

1.一种微波消解‑ICP‑OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于，石墨中定量分析的微量元素包括铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌，具体步骤如下：(1)用电子天平称量0.3～0.5g石墨加入消解罐中，再向消解罐中加6～12mL王水，旋紧封闭消解罐后置于微波消解仪进行消解；(2)消解完成并冷却至室温，然后将消解罐中的消解溶液转移至50mL塑料容量瓶中，用水冲洗消解罐3～4次，所述冲洗液转移中所述50mL塑料容量瓶中，再以水进行定容摇匀得到待测溶液；(3)利用标准溶液制备得到含待测元素的5种标准工作溶液，各标准工作溶液中单种待测金属元素质量浓度为：0.00mg/L，0.25mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L；(4)设定电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(3)得到的标准工作溶液，制作出标准工作曲线并验证线性相关系数；(5)按照步骤(4)测量步骤(2)得到的待测溶液，输入石墨样品质量和待测溶液体积，直接测得铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌的含量。