[发明专利]一种N，N-二甲基-1-烷基联苯甲胺的制备方法在审
| 申请号： | 201811029355.8 | 申请日： | 2018-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN109180500A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 徐德锋;章乐乐 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C211/27 | 分类号： | C07C211/27;C07C209/62 |
| 代理公司： | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人： | 冯燕平 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N，N‑二甲基‑1‑烷基联苯甲胺的制备方法，涉及精细化工领域。本发明先采用现有工艺中回收的废料烷基联苯作为原料和卤化试剂在催化剂存在下，通过自由基反应得到卤代烷基联苯，然后将卤代烷基联苯和有机碱反应得到季铵盐，最后在液氨条件下低温转位得到N，N‑二甲基‑1‑(2‑甲基‑[1,1'‑联苯]‑3‑基)甲胺。在N，N‑二甲基‑1‑(2‑甲基‑[1,1'‑联苯]‑3‑基)甲胺的制备过程中避免了高危试剂氢化铝锂，强致癌物碘甲烷的使用，消除了对人体的危害，减少了三废的产生，避免环境污染，安全环保。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲基 甲胺 联苯 烷基联苯 卤代烷基 制备 精细化工领域 自由基反应 安全环保 卤化试剂 氢化铝锂 制备过程 碘甲烷 季铵盐 有机碱 致癌物 液氨 转位 催化剂 回收 | ||
【主权项】：
1.一种制备N，N‑二甲基‑1‑(2‑烷基‑[1,1'‑联苯]‑3‑基)甲胺的方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)将2‑烷基联苯、惰性有机溶剂、卤化试剂、催化剂投入反应釜中，搅拌状态下，对反应体系升温至40～50℃，保温反应2～4小时，得到卤代烷基联苯，其中，2‑烷基联苯与卤化试剂的投料质量比为1:1～1.5；(2)脱出过量的惰性有机溶剂，脱水处理后，回收套用；(3)将步骤(1)得到的卤代烷基联苯和有机碱混合，加入溶剂，在30～40℃之间进行反应，卤代烷基联苯和有机碱的投料摩尔比为1:1～2，反应时间为1.5～3小时；(4)减压蒸馏脱去过量的有机溶剂，得到联苯季铵盐；(5)将步骤(4)得到的联苯季铵盐在液氨条件下，加入氨基钠，在‑50～‑40℃之间进行协同反应，在低温状态下反应10～12小时，其中，联苯季铵盐和氨基钠的投料摩尔比为1：1～2；(6)加水除去多余的液氨，常压萃取得到产品N，N‑二甲基‑1‑(2‑甲基‑[1,1'‑联苯]‑3‑基)甲胺。
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