[发明专利]一种从棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法

摘要

本发明是涉及一种一种从棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法，分步：①将棉籽酸化油经过脱杂、脱水、高压水解、气相酯化工艺处理，得到含有脂肪酸甲酯、甾醇、维生素E等不皂化物的气相酯化液；②所得气相酯化液进行减压蒸馏，轻相馏出部分脂肪酸甲酯；③所得蒸馏重相和一定量氢氧化钾水溶液于反应器中，反应后得到含甾醇的皂化液；④将含甾醇的皂化液稀释且冷却温，进行不皂化物萃取；⑤将所得有机层水洗至中性后进行旋蒸浓缩，得到甾醇含量较高的浓缩液；⑥将所得浓缩液用95%乙醇加热溶解完全后，冷析、结晶得到纯度较高甾醇；然后控制温度，溶液中有晶体形成，干燥即可得到较高纯度甾醇。本发明提取甾醇纯度高，原料来源广泛，反应时间短。

主权项

1.一种从棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法，其特征在于包括以下步骤：①先将棉籽酸化油经过脱杂、脱水、高压水解、气相酯化工艺处理，得到含有脂肪酸甲酯、甾醇、维生素E等不皂化物的气相酯化液，工艺条件为：在压力5.0‑5.5MPa，温度250℃‑260℃的条件下水解棉籽酸化油得到水解酸，向水解酸中加入浓硫酸做催化剂，通入甲醇蒸汽，温度70℃‑72℃的条件下反应，得到气相酯化液；②将步骤①所得气相酯化液进行减压蒸馏，轻相馏出部分脂肪酸甲酯，减压蒸馏条件为：温度控制在150‑180℃，真空度为50‑200Pa；③将步骤②所得蒸馏重相和一定量氢氧化钾水溶液于反应器中，并加热搅拌使其进行充分的皂化反应，反应一段时间后得到含甾醇的皂化液，皂化反应条件是：氢氧化钾‑水溶液加入量为原料的2～3陪，氢氧化钾水溶液浓度为3mol/L,反应温度为110‑115℃，反应时间为5小时，搅拌速度为80rpm；④将步骤③含甾醇的皂化液加水稀释且自然冷却至室温，加入有机溶剂进行不皂化物萃取，静置分层0.5小时后弃去下层水溶液，收集上层萃取溶液于圆底烧瓶中，加水量为物料的1～1.5倍，加入的有机溶剂为乙醚、正己烷、石油醚中的一种，加入量为物料的0.5～1倍；⑤将步骤④所得有机层水洗至中性后进行旋蒸浓缩，并回收有机溶剂，得到甾醇含量较高的浓缩液；⑥将步骤⑤所得浓缩液用95%乙醇加热溶解完全后，冷析、结晶得到纯度较高甾醇；浓缩液热熔温度在65～70℃，热熔完全后自然降温至28℃左右，然后控制温度1～2℃/小时降至15℃左右，溶液中有晶体形成，此时将溶液进行抽滤即可得到甾醇滤饼，在75～80℃烘箱中烘干1小时左右，干燥即可得到较高纯度甾醇。