[发明专利]一种利用湿化学法制备铌酸钾钠的方法在审

专利信息
申请号: 201811033255.2 申请日: 2018-09-05
公开(公告)号: CN109231269A 公开(公告)日: 2019-01-18
发明(设计)人: 李玲霞;王瑞杰;毕越;于仕辉;刘荣闯 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C01G33/00 分类号: C01G33/00
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 张宏祥
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种利用湿化学法制备K0.5Na0.5NbO3的方法,先将30g Nb2O5溶解于120ml氢氟酸,水浴加热,冷却后滴加氨水得到浑浊液,抽滤,加入去离子水,搅拌至上层清液ph=7,下层形成沉淀;再称取120g柠檬酸,制成柠檬酸溶液,并将上述沉淀溶于其中,形成铌酸溶液,备用;再对原料K2CO3和Na2CO3分别100℃烘焙处理;另称量柠檬酸35g制成柠檬酸溶液,再将处理后的7.7991g K2CO3和5.8310g Na2CO3溶于其中,并将此混合溶液溶于备用的铌酸溶液中,得到新的混合溶液;再按照前述柠檬酸质量总合与乙二醇摩尔比为1:6的比例称取乙二醇加入到新的混合溶液中,水浴加热得到凝胶,凝胶煅烧后即为Na0.5K0.5NbO3白色粉末,为钙钛矿结构,完全符合使用要求。
搜索关键词: 柠檬酸 柠檬酸溶液 混合溶液 湿化学法 水浴加热 铌酸溶液 乙二醇 称取 凝胶 备用 沉淀 氨水 钙钛矿结构 混合溶液中 白色粉末 去离子水 上层清液 制备铌酸 浑浊液 摩尔比 氢氟酸 称量 抽滤 滴加 烘焙 钾钠 下层 制备 煅烧 冷却 溶解
【主权项】:
1.一种利用湿化学法制备K0.5Na0.5NbO3的方法,具有如下步骤:(1)按照每30g Nb2O5与120ml氢氟酸的比例,溶解后倒入塑料瓶内;(2)将步骤(1)配制的液体溶液放入水浴锅内,水浴加热20小时;(3)将步骤(2)水浴加热后的液体溶液于室温冷却,冷却后,滴加氨水,待没有氨气气体产生,确保氨水与氢氟酸完全反应,此时该溶液为浑浊液;(4)对步骤(3)的浑浊液体进行抽滤,抽滤后加入去离子水,用玻璃棒搅拌至上层清液ph=7,下层形成沉淀;(5)称取120g柠檬酸,溶于去离子水形成柠檬酸溶液;再将步骤(4)的沉淀溶于柠檬酸溶液中,搅拌至完全溶解形成铌酸溶液;用保鲜膜封口,存好备用;(6)对原料K2CO3和Na2CO3分别进行100℃烘焙处理;(7)另称量柠檬酸35g,溶于去离子水中形成柠檬酸溶液;(8)称量7.7991g K2CO3和5.8310g Na2CO3溶解到步骤(7)的柠檬酸溶液中,搅拌至完全溶解;(9)将步骤(8)的混合溶液溶于步骤(5)中铌酸溶液,搅拌,使其完全溶解,得到混合溶液;(10)按照步骤(5)与步骤(7)的柠檬酸质量总合与乙二醇摩尔比为1:6的比例计算称取乙二醇加入到步骤(9)的混合溶液中,再水浴加热8h,得到凝胶;(11)将步骤(10)所得凝胶煅烧2h,形成白色粉末,即为Na0.5K0.5NbO3粉末。
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