[发明专利]一种氰乙酸甲酯的合成方法在审
| 申请号： | 201811034349.1 | 申请日： | 2018-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN109053489A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 刘至寻;梁海;赵志刚 | 申请（专利权）人： | 营创三征（营口）精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/19 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 温福雪 |
| 地址： | 115003 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种氰乙酸甲酯的合成工艺，分为两个步骤：氰乙酸的合成和氰乙酸甲酯的合成。本发明通过在酯化反应过程中缓慢通入三氧化硫，使三氧化硫与酯化生成的水反应生成硫酸，一方面作为催化剂催化反应向右进行，另一方面消耗产物中的水防止副反应发生，提高产品收率的同时降低了副反应的发生。 | ||
| 搜索关键词： | 氰乙酸甲酯 三氧化硫 合成 副反应 有机合成技术 酯化反应过程 催化反应 合成工艺 酯化生成 氰乙酸 水反应 收率 催化剂 硫酸 消耗 | ||
【主权项】：
1.一种氰乙酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤如下：将氰乙酸加入甲醇进行溶解，控制氰乙酸与甲醇的摩尔比为1:1.5～4，溶解后转移到反应釜中；搅拌、室温条件下，由滴加漏斗向反应器中缓慢加入98wt.％浓硫酸，控制氰乙酸与硫酸的质量比为1:0.03～0.2，控制温度为55～65℃，滴加完毕后，升高体系温度控制在70～82℃，滴加浓硫酸同时匀速向料液中通入三氧化硫，控制氰乙酸与三氧化硫的摩尔比为1:0.1～1，回流4h后反应结束；在45～85℃温度条件下，常压蒸馏出反应体系中甲醇组分，向反应体系中滴加12wt.％氨水进行中和，控制温度为70～90℃，料液pH调到7～8，分出氰乙酸甲酯粗品；将氰乙酸甲酯粗品投入在精馏塔内减压精馏，得到氰乙酸甲酯。
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