[发明专利]一种从独一味中分离制备环烯醚萜类化合物的方法

摘要

本发明提供了一种从独一味中分离制备环烯醚萜类化合物的方法，本发明分离制备环烯醚萜的方法摒弃了传统柱分离等复杂工艺，首先将原料粉碎过筛后采用亚临界萃取预处理；然后采用乙酸乙酯或正丁醇提取亚临界萃取后的残渣，以除去大部分黄酮苷类及苯乙醇苷类等大极性杂质；进一步采用氨水或碳酸氢钠溶液萃取，将山栀苷甲酯和8‑O‑乙酰山栀苷甲酯转移至碱水层，再通过不同质量比的氯仿‑甲醇混合溶液进行梯度萃取，将两者成功地分离，避免了现有技术中多次使用柱分离带来的周期长、溶耗大、成本高、不易操作等问题，适于实现工业化生产，大大节约生产时间。

主权项

1.一种从独一味中分离制备环烯醚萜类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)原料预处理将原料独一味粉碎，过60目～100目筛，采用亚临界萃取，收集萃取残渣；步骤2)提取将所述萃取残渣用与其等质量的水拌湿，放置30min～60min后，采用所述原料独一味质量5～10倍量的有机溶剂在60℃～80℃下提取3次，每次1.5h，过滤，收集滤液并将所述滤液浓缩至所述原料独一味质量的1～3倍；所述有机溶剂为乙酸乙酯或正丁醇；步骤3)碱水萃取将步骤2)浓缩后的滤液用与其等体积的碱水萃取至少2次，并合并碱水层；所述碱水为氨水或碳酸氢钠溶液；步骤4)梯度萃取、结晶向合并后的碱水层中加酸性溶液调节pH至5～6，然后使用与其等体积、但质量比不同的氯仿‑甲醇混合溶液先后对合并后的碱水层进行两个梯度的萃取，各萃取2～3次，分别收集各梯度的萃取层，浓缩至出现粗结晶；第一个梯度萃取中，所述氯仿‑甲醇混合溶液的质量比为5～8:1；第二个梯度萃取中，所述氯仿‑甲醇混合溶液的质量比为2～4:1；步骤5)重结晶对步骤4)中经第一个梯度萃取得到的粗结晶采用乙酸乙酯溶解，加入活性炭在60℃～80℃下脱色，过滤活性炭，然后放置冷却重结晶，干燥得到8‑O‑乙酰山栀苷甲酯；对步骤4)中经第二个梯度萃取得到的粗结晶采用乙醇溶解，加入活性炭在60℃～80℃下脱色，过滤活性炭，然后放置冷却重结晶，干燥得到山栀苷甲酯。