[发明专利]用金属有机骨架模板法制备多孔钛胶的固相萃取分析方法

摘要

本发明公开了一种金属有机骨架模板法制备多孔钛胶用于固相萃取，提供一种高效固相萃取分析的方法。本发明以钛离子与有机配体分子构建金属有机骨架材料，以金属有机骨架材料为模板制备多孔钛胶，通过煅烧得到多孔钛胶固定相，利用金属有机骨架材料粒径、孔径的可控性可以实现对多孔钛胶粒径、孔径可调，可以对磷脂样品进行有效富集。本发明对扩展多孔钛胶在色谱分析中应用具有重要的意义。

主权项

1.一种用金属有机骨架模板法制备多孔钛胶的固相萃取分析方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)称取0.1～1g对苯二甲酸有机配体于圆底烧瓶中，用N,N‑二甲基甲酰胺将其完全溶解后，加入甲醇，使对苯二甲酸与甲醇的体积比为8:2，搅拌约10min；(2)缓慢滴加0.3倍对苯二甲酸有机配体物质的量的钛酸四异丙酯，搅拌5min得到澄清透明的溶液；(3)将溶液全部转移至30mL反应釜中，在150℃的条件下反应24h；(4)反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，所得产物在4000r/min、5min的条件下用N,N‑二甲基甲酰胺洗两次、甲醇洗一次；(5)产品在50℃真空干燥，得到白色固体，即钛有机骨架材料Ti‑MOFs；(6)将100～500mg的Ti‑MOFs置于干净的坩埚中，将坩埚平放在马弗炉里，以0.3～5℃/min的升温速率升温至380℃，保持该温度5h；(7)温度降至200℃左右，产品移至干燥器中，自然冷却至室温，得到多孔钛胶；(8)在固相萃取小柱的底端装入聚丙烯筛板，将3.8‑4.2g的多孔钛胶装填于固相萃取小柱中，铺平后在顶端装入聚丙烯筛板；(9)用50倍钛胶柱体积0.1mol/L的NaOH溶液以0.1～1mL/min对固相萃取柱进行淋洗，然后再用去离子水洗至中性；(10)用100倍钛胶柱体积0.1mol/L的HCl溶液以0.1～1mL/min对固相萃取柱进行淋洗，然后再用去离子水洗至中性；(11)用20倍钛胶柱体积的色谱纯甲醇冲洗固相萃取柱；(12)量取2.5mL的磷脂类或生物碱类标准品，加入到5mL的1％乙酸的正己烷‑异丙醇溶液中，其中正己烷‑异丙醇的体积比为2:8；(13)以0.1～1mL/min的速率加入到固相萃取柱内进行富集分离，待平衡后，收集流出液；(14)用5mL正己烷‑异丙醇进行淋洗，其中正己烷‑异丙醇的体积比为2:8收集淋洗液；(15)最后用15mL 7mol/L的氨‑甲醇进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液进行真空挥干，再用2.5mL的色谱纯甲醇复溶，备用；(16)通过测定标准品富集前和富集后的吸光度，得到标准品的标准曲线；(17)待测样品同样方法处理，得到样品中待测组分的含量。