[发明专利]一种通过生成环肽晶体制备高纯度环肽单体的方法有效

专利信息
申请号: 201811041802.1 申请日: 2018-09-07
公开(公告)号: CN109438562B 公开(公告)日: 2021-09-28
发明(设计)人: 李红艳;邓泽元;邹仙果 申请(专利权)人: 南昌大学
主分类号: C07K7/64 分类号: C07K7/64;C07K1/14
代理公司: 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人: 施秀瑾
地址: 330031 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 一种通过生成环肽晶体制备高纯度环肽单体的方法,包括:(1)将粗环肽固体粉末溶于纯甲醇中,离心5~20 min,收集得到上清液;(2)将上清液旋转浓缩至干,得到初步纯化的固体产物;(3)逐滴加入纯甲醇,并在40~65℃水浴温度中边加边溶解,直至得到饱和溶液;(4)保持水浴温度不变,在饱和溶液中逐滴加入蒸馏水,直至得到过饱和白色乳浊液;(5)自然冷却静置1~3天,直至得到环肽晶体。本发明通过将纯度不高的粗环肽作为原料,采用特定质量体积比的纯甲醇作为溶剂,再采用特定质量体积比的纯甲醇作为溶剂结合水浴加热形成饱和溶液后,加入蒸馏水并自然冷却静置得到纯度≥96%的环肽晶体,且无任何有机溶剂残留。
搜索关键词: 一种 通过 生成 环肽 晶体 制备 纯度 单体 方法
【主权项】:
1.一种通过生成环肽晶体制备高纯度环肽单体的方法,其特征是包括如下步骤:(1)将粗环肽固体粉末溶于纯甲醇中,在3000~10000 r/min的转速下离心5~20 min,收集得到上清液;(2)将上清液旋转浓缩至干,得到初步纯化的固体产物;(3)在得到的初步纯化的固体产物中逐滴加入纯甲醇,并在40~65℃水浴温度中边加甲醇边溶解,直至得到饱和溶液;(4)保持步骤(3)的水浴温度不变,在步骤(3)得到的饱和溶液中逐滴加入蒸馏水,直至得到过饱和白色乳浊液;(5)将得到的白色乳浊液自然冷却静置1~3天,直至得到环肽晶体。
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