[发明专利]一种含硫硅烷偶联剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种含硫硅烷偶联剂的制备方法，该制备方法将制得的无水多硫化钠与γ‑氯丙基乙氧基二(聚乙二醇单丙醚基)硅烷在催化剂稀土钕有机化合物和催化剂氯化物的存在下进行反应，制得含硫硅烷偶联剂。一方面，本发明的反应在催化剂稀土钕有机化合物和氯化物的存在下，减少了生成副产物的机率，提高了目标产物含硫硅烷偶联剂的收率，经计算，本发明收率为95～98％，此外，本发明制得的含硫硅烷偶联剂在对聚合物基体进行改性作为橡胶助剂使用时，可较少有机气体的排放，从而减少了制得的橡胶制品的气孔率，同时由于含硫硅烷偶联剂分子结构中含有长链聚醚基团，使得制得的橡胶有更高的混炼温度，避免了胶料的提前焦烧。

主权项

1.一种含硫硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:(1)将氢氧化钠与硫磺在水中发生反应制得多硫化钠水溶液，将所述多硫化钠水溶液在常压蒸馏条件下一次脱水，而后于抽真空蒸馏条件下进行二次脱水，制得无水多硫化钠；(2)将所述步骤(1)制得的无水多硫化钠溶于质子性溶剂中，加入催化剂A及催化剂B，而后加入γ‑氯丙基乙氧基二(聚乙二醇单丙醚基)硅烷形成反应体系并在所述质子性溶剂的回流温度下反应4.5～7h，停止反应；(3)将所述步骤(2)中停止反应后的反应体系降至室温，过滤保留滤液，将所述滤液浓缩、干燥，而后溶解于乙酸乙酯与石油醚的体积比为(1～4):(1～2)的混合溶剂中，冷却析晶，过滤得纯化的含硫硅烷偶联剂；其中，所述催化剂A为稀土钕有机化合物，所述催化剂B为氯化物。