[发明专利]一种镍基金属有机骨架的复合电催化剂的制备

摘要

本发明属于新型能源技术领域，尤其是一种水氧化性能显著提高的基于镍基金属有机骨架的复合电催化剂的制备。本发明主要是针对金属有机框架(MOFs)作为近年来新兴的电催化材料在具有规则性纳米孔道、超高比表面、超高孔隙率等众多优点的同时因为导电性差的缺点而导致其催化活性大大受限。因此通过冷冻干燥技术制备三维多孔石墨烯(3D Gr)并以此为载体负载采用超声辅助法制备的Ni‑MOF从而制备一种三维石墨烯表面装饰镍基金属有机骨架(3D Gr/Ni‑MOF)复合材料，该复合材料既具有三维石墨烯优异的导电性能又具有镍基金属有机框架的优点，从而使其电催化水氧化活性得到显著提高。

主权项

1.一种水氧化性能显著提高的基于镍基金属有机骨架的复合电催化剂的制备，其特征在于该催化剂是按以下步骤进行：(1)根据Hummers法制备氧化石墨，称取60mg氧化石墨溶于20mL水中，超声分散1h后加入氨水(30％)调节pH至10，密封于聚四氟乙烯内衬水热反应釜中180℃反应20h,得到黑色圆柱形还原氧化石墨烯(rGO)水凝胶，去离子水抽滤洗涤几遍，放入冰箱冷冻直至样品完全冷冻凝固，然后放入冷冻干燥机中冷冻干燥48h即可制备出三维多孔状石墨烯，样品标记为3D Gr；(2)取32mL DMF、2mL乙醇、2mL水超声混合均匀后先加入0.75mmol有机配体2,5‑吡啶二甲酸，然后超声条件下再加入0.75mmol四水合乙酸镍，溶解完全后立即加入0.8mL三乙胺(TEA)搅拌5min，再加入一定质量的3D Gr，密封持续超声(40KHz)一定时间，乙醇、水离心洗涤几次，60℃烘干、研磨均匀，标记为3D Gr/Ni‑MOF。