[发明专利]一种大果桉醛B的制备方法

摘要

本发明公开了一种大果桉醛B的制备方法，包括如下步骤：收集蓝桉叶，阴干，粉碎，用体积分数75％的乙醇水溶液热回流提取，提取多次，过滤，合并滤液浓缩至无醇味；将浓缩至无醇味的提取液上样于AB‑8型大孔吸附树脂柱富集，收集70％乙醇的10‑12BV洗脱液，浓缩至无醇味、冷冻干燥得到富集物冻干粉；取富集物冻干粉用等体积上相和下相混合溶剂超声溶解配制进行HSCCC分离纯化，HSCCC的两相溶剂系统选择体积比为5:18:4:18的正丁醇/乙酸乙酯/四氢呋喃/水，根据色谱图收集大果桉醛B对应的洗脱流份，浓缩干燥即分别得到大果桉醛B。本发明制备方法简单易于工业化生产，制备得到的大果桉醛B纯度高。

主权项

1.一种大果桉醛B的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，提取：收集蓝桉Eucalyptusglobulus叶，阴干，粉碎，用体积分数75％的乙醇水溶液热回流提取，提取多次，过滤，合并滤液浓缩至无醇味；步骤S2，大孔树脂富集：将浓缩至无醇味的提取液上样于AB‑8型大孔吸附树脂柱，先用6BV的25％乙醇以6BV/h的流速洗脱，再用12BV的70％乙醇以6BV/h的流速洗脱，收集10‑12BV洗脱液，浓缩至无醇味、冷冻干燥得到富集物冻干粉；步骤S3，HSCCC分离纯化：S3.1 两相溶剂系统配制两相溶剂系统选择体积比为5:18:4:18的正丁醇/乙酸乙酯/四氢呋喃/水，将各溶剂按照体积比例加入分液漏斗中，剧烈振摇使充分混合，后静置分层，上、下相分离，超声待用。S3.2 样品溶液配制取富集物冻干粉用等体积上相和下相混合溶剂超声溶解配制，即为样品溶液。S3.3 HSCCC分离将配制好的溶剂系统上相泵入HSCCC螺旋管中作为固定相，待上相完全充满整个柱子，打开高速逆流色谱仪，设置转速900r/min、体积流量1.2mL/min、检测波长245nm，将溶剂系统下相泵入螺旋管中，待流动相开始从检测器尾端持续流出时，表明螺旋管内两相溶剂达到流体动力学平衡；进样阀注入样品溶液，开始记录色谱图并持续泵入流动相分离。S3.4 根据色谱图收集大果桉醛B对应的洗脱流份，浓缩干燥即分别得到大果桉醛B。