[发明专利]一种佐匹克隆中间体的制备方法

摘要

本发明涉及一种佐匹克隆中间体的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明所述制备方法，包括以下步骤：首先在醇类溶剂中加入式Ⅴ所示2‑甲酰基吡嗪羧酸，滴入式Ⅳ所示2‑氨基‑5‑氯吡啶，回流反应，得式Ⅲ；式Ⅲ与乙酸酐搅拌下，升温至回流反应，得式Ⅱ；式Ⅱ在乙醇溶剂中，与无机酸在搅拌下，升温至回流反应。本发明提供了一种佐匹克隆中间体6‑（5‑氯吡啶‑2‑基）‑5H‑吡咯并[3,4‑B]吡嗪‑5,7（6H）‑二酮的制备方法，避免了现有工艺还原反应进程难于控制导致开环杂质和过度还原杂质超标的不足。

主权项

1.一种佐匹克隆中间体6‑（5‑氯吡啶‑2‑基）‑5H‑吡咯并[3,4‑B]吡嗪‑5,7（6H） ‑ 二酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1. 在醇类溶剂中加入式Ⅴ所示2‑甲酰基吡嗪羧酸，搅拌，滴入式Ⅳ所示2‑氨基‑5‑氯吡啶，滴加完毕升温至回流反应，反应完毕，降温至0～5℃后，搅拌析晶，得式Ⅲ所示的7‑（5‑氯吡啶‑2‑基）氨基）呋喃并[3.4‑b]吡嗪‑5（7H）‑酮；步骤2. 式Ⅲ 7 ‑ （（5‑氯吡啶‑2‑基）氨基）呋喃并[3.4‑b]吡嗪‑5（7H）‑酮与乙酸酐在搅拌下，升温至回流反应，反应完毕，降温至‑20～20℃析晶，干燥得式Ⅱ所示的6‑（5‑氯吡啶‑2‑基）‑7‑氧代‑6.7‑二氢‑5H‑吡咯并[3.4‑b]吡嗪‑5‑基乙酸酯；步骤3. 式Ⅱ6‑（5‑氯吡啶‑2‑基）‑7‑氧代‑6.7‑二氢‑5H‑吡咯并[3.4‑b]吡嗪‑5‑基乙酸酯在乙醇溶剂中，与无机酸在搅拌下升温至回流反应，反应完毕，降温至0～5℃后，搅拌析晶2h，得式Ⅰ所示6‑（5‑氯吡啶‑2‑基）‑5H‑吡咯并[3,4‑B]吡嗪‑5,7（6H） ‑ 二酮。