[发明专利]一种高纯度低温相方石英的合成方法有效
| 申请号： | 201811056653.6 | 申请日： | 2018-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN109052417B | 公开（公告）日： | 2019-07-26 |
| 发明（设计）人： | 郭雨;冯纪章;石国亮;陈君华;秦安山;张大朋;王夕增;刘冠东;陈俊明;丁志杰;郭腾 | 申请（专利权）人： | 安徽科技学院 |
| 主分类号： | C01B33/18 | 分类号： | C01B33/18 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人： | 肖健 |
| 地址： | 233100 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 一种高纯度低温相方石英的合成方法，将非晶氧化硅用1％～5％氟化铵溶液制成固含量40％～50％的悬浮液，悬浮液用25％氨水调节pH值为7～8，封入高压反应釜，升高釜内温度80℃～200℃，釜内压力1～2.5MPa，并恒温恒压维持4h～24h；晶化后的氧化硅悬浮液冷却过滤，含氟化铵的滤液用于步骤1)制浆循环使用，滤饼用电导率＜1.0μs/cm的高纯水反复洗涤3～6次，去除杂质离子；洗净后的预晶化滤饼于真空度‑1MPa～‑2MPa，105℃真空条件下干燥3～6h，得到预晶化氧化硅粉料；氧化硅粉料装入高温马弗炉以2‑5℃的升温速率升高至900℃～1200℃，保温5h～7h，自然冷却即得高纯方石英微粉。本发明所述的方石英的晶体结构为四方相，无其他晶相混杂，纯度高达99.90％～99.99％。 | ||
| 搜索关键词： | 方石英 悬浮液 氧化硅粉 低温相 高纯度 预晶化 滤饼 升高 合成 电导率 非晶氧化硅 氟化铵溶液 高压反应釜 氨水调节 反复洗涤 釜内压力 恒温恒压 晶体结构 杂质离子 真空条件 高纯水 固含量 马弗炉 四方相 氧化硅 高纯 含氟 混杂 晶化 去除 微粉 洗净 制浆 装入 保温 过滤 冷却 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度低温相方石英的合成方法，其特征在于：所述的方法包括如下步骤：1)将非晶氧化硅用1％～5％氟化铵溶液制成固含量40％～50％的悬浮液，悬浮液用25％氨水调节pH值为7～8，封入高压反应釜，升高釜内温度80℃～200℃，釜内压力1～2.5MPa，并恒温恒压维持4h～24h；2)步骤1)中晶化后的氧化硅悬浮液冷却过滤，含氟化铵的滤液用于步骤1)制浆循环使用，滤饼用电导率＜1.0μs/cm的高纯水反复洗涤3～6次，去除杂质离子；3)步骤2)中洗净后的预晶化滤饼于真空度‑1MPa～‑2MPa，105℃真空条件下干燥3～6h，得到预晶化氧化硅粉料；4)步骤3)中的氧化硅粉料装入高温马弗炉以2‑5℃的升温速率升高至900℃～1200℃，保温5h～7h，自然冷却即得高纯方石英微粉。
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