[发明专利]一种高纯五氯化磷的合成方法

摘要

本发明提供了一种高纯五氯化磷的合成方法，将黄磷送入到熔磷器中，将黄磷加热为熔融状态，将三氯化磷加入到熔融器内部，将熔磷器内部物料混合均匀后送至喷雾器；先将氯气预热，再通入到反应釜内赶气，往反应釜内加三氯化磷，将喷雾器内物料通过喷雾管喷雾到反应釜内，启动搅拌器和回流系统，边搅拌边进行喷雾、回流，每30～60min取回流液进行检测三氯化磷含量，待三氯化磷含量不再变化时结束反应；先往反应釜内部通入氮气将氯气全部赶出后，再将液体进行结晶，离心分离后得到三氯化磷液体与氯气反应制得五氯化磷固体；本发明有效降低五氯化磷产品杂质含量，提高产品质量和经济效益，保证反应的安全可靠的进行；反应条件温和，产品纯度高。

主权项

1.一种高纯五氯化磷的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：1).黄磷熔融：将一定量的黄磷送入到熔磷器中，通过程控循环恒温槽A对熔磷器进行加热至黄磷为熔融状态，将三氯化磷加入到熔融器内部，启动搅拌，将熔磷器内部物料混合均匀，再将混合物料泵送至喷雾器内待用；所述熔融黄磷与三氯化磷的体积添加比为1：1～3.5；2).通氯赶气：先使用将氯气进行预加热，再将加热氯气通入到氯化反应釜内部进行赶气，赶气完毕后，往反应釜下半部内部加入三氯化磷，再将喷雾器内部混合物料通过喷雾管喷雾到反应釜内部，使用程控循环恒温槽B和程控循环恒温槽C分别控制反应釜内部的温度；所述氯气与黄磷的摩尔比设置为1:2～5；所述反应釜下半部的三氯化磷的体积为反应釜体积的1/6～2/5；所述氯气进行预加热后的温度设置为60～80℃；3).合成氯化磷：启动反应釜上搅拌器进行搅拌，启动回流系统，边搅拌边进行喷雾和回流，反应每进行30～60min后取回流液进行检测三氯化磷含量，待三氯化磷含量不再变化时结束反应；所述回流系统包括氯化反应釜、回流泵和回流喷雾管，回流体积与总液体体积的比例为0.2～0.4:1；4).结晶分离：启动搅拌，控制程控循环恒温槽B和程控循环恒温槽C的温度，先往反应釜内部通入氮气，将反应釜内部的氯气全部赶出后，再将液体进行结晶，离心分离后过滤得到三氯化磷液体；5).合成五氯化磷：将干燥除杂后的氮气从顶部通入到合成釜内部进行赶气30～60min，再从底部通入干燥除杂后的氯气进行二次赶气10～30min，再将步骤4合成的三氯化磷输送至雾化器内进行雾化；先从合成釜顶部加入一定量的三氯化磷液体，启动搅拌，控制搅拌速率为50～150r/min，通入水蒸汽控制合成釜内部温度为102～108℃，将雾化好的三氯化磷气体从顶部通入到合成釜内，启动合成釜上的回流系统，将合成釜底部的三氯化磷液体再次从顶部喷雾管进入到合成釜内，反应2～3h，反应每进行30～60min检测氯气的含量，待氯气的含量不在变化时停止反应；反应完成后，停止加热，停止搅拌，停止回流，通入低温下的氮气进行赶气10～30min，再将生成的五氯化磷固体和三氯化磷液体进行离心分离和过滤，再将固体升温至140～150℃，烘制1～1.5h，再将温度升高至160～180℃，将五氯化磷进行升华1～1.5h，再将温度降至50～60℃，五氯化磷蒸汽凝结为固体。