[发明专利]一种睾酮母液物的处理方法在审
申请号: | 201811058999.X | 申请日: | 2018-09-12 |
公开(公告)号: | CN108997464A | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 侯海波;杨艳青;郑建雄;张阳洋 | 申请(专利权)人: | 湖北竹溪人福药业有限责任公司 |
主分类号: | C07J1/00 | 分类号: | C07J1/00 |
代理公司: | 十堰博迪专利事务所 42110 | 代理人: | 杨远见 |
地址: | 442300 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种睾酮母液物的处理方法,该方法通过对睾酮母液物进行缩酮、纯化、水解处理实现睾酮及其α异构体之间的分离,从而回收得到睾酮;本发明方法通过对睾酮母液物进行回收处理,得到的产品可以提高睾酮的总收率,分离得到的睾酮纯度≥99%。 | ||
搜索关键词: | 睾酮 母液 回收处理 异构体 总收率 水解 缩酮 回收 | ||
【主权项】:
1.一种睾酮母液物的处理方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)取以雄烯二酮为原料合成睾酮过程中多次精制后所得到的母液物于反应瓶1#中,其中含睾酮:80‑85%,α异构体:10‑15%,加入原甲酸三乙酯、乙二醇,搅拌均匀,再加入对甲苯磺酸,进行控温反应,TLC监控反应,反应完毕后,最后加入三乙胺终止反应,加水水析,过滤得到缩酮物粗品;(2)将缩酮物粗品加入反应瓶2#中,加入醇类溶剂搅拌均匀,升温回流,降温析晶,过滤得到缩酮物精品Ⅰ;将缩酮物精品Ⅰ加入反应瓶3#中,加入醇类溶剂搅拌均匀,升温回流,降温析晶,过滤得到缩酮物精品Ⅱ;(3)将缩酮物精品Ⅱ加入到含甲醇的反应瓶4#中,搅拌至全溶,分别加入盐酸溶液调节pH,控温反应,TLC点板监控至原料反应完全,再加入碳酸钠溶液终止反应,浓缩溶剂至无溶剂浓出,最后加入乙酸乙酯升温回流,静置,分去水层,浓缩乙酸乙酯至剩余少量体积,降温析晶,过滤烘干得到睾酮。
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