[发明专利]一种采用通用离子热法合成硅基沸石分子筛的方法

摘要

本发明涉及分子筛制备技术，旨在提供一种采用通用离子热法合成硅基沸石分子筛的方法。包括：将硅源、氟化铵、离子液体、微量水和晶种置于研钵中混合，研磨两分钟后，将混合物转至反应釜中，在130～200℃晶化12h～7d；然后，对反应产物抽滤、烘干，即制得硅基沸石分子筛的原粉；本发明通过使用离子液体消除了高压安全隐患；避免溶剂跟结晶沸石骨架的相互竞争作用；使产品不仅保持了良好的结晶度和纯度，具有良好的催化反应活性；另外，生产所采用的无机原料价格较低廉，因而本发明在实际化工生产领域具有重要意义。本发明在离子液体既做溶剂又做模板剂下进行合成，加入过量的氟离子使得硅能够更好溶解在离子液体中，在离子液体的导向下合成硅基沸石。

主权项

1.一种采用通用离子热法合成硅基沸石分子筛的方法，其特征在于，具体包括下述步骤：将硅源、氟化铵、离子液体、微量水和晶种置于研钵中混合，研磨两分钟后，将混合物转至反应釜中，在130～200℃晶化12h～7d；然后，对反应产物抽滤、烘干，即制得硅基沸石分子筛的原粉；其中，所述离子液体是1‑乙基‑3‑甲基咪唑溴盐、N,N‑二异丙基咪唑碘盐、1‑丁基‑2，3‑二甲基咪唑溴盐或1，2，3‑三甲基咪唑碘盐中的至少一种；晶种采用全硅同质沸石分子筛晶种；(1)在全硅MTT沸石的合成中，用于离子热法的原料组分满足质量比范围：SiO2∶NH4F∶N,N‑二异丙基咪唑碘盐∶H2O＝1∶1.875∶6.75∶0.375，晶种的添加量与SiO2的质量比为2.5％；(2)在全硅TON沸石的合成中，用于离子热法的原料组分满足质量比范围：SiO2∶NH4F∶1‑乙基‑3‑甲基咪唑溴盐∶H2O＝1∶1.875∶6.875∶0.5，晶种的添加量与SiO2的质量比为2.5％；(3)在全硅ITW沸石的合成中，用于离子热法的原料组分满足质量比范围：SiO2∶NH4F∶1‑丁基‑2，3‑二甲基咪唑溴盐∶H2O∶1，2，3‑三甲基咪唑碘盐＝1∶1.875∶6.25∶0.31∶1.25，晶种的添加量与SiO2的质量比为2.5％；(4)在全硅MFI沸石的合成中，还添加了季铵盐模板剂；用于离子热法的原料组分满足质量比范围：SiO2∶NH4F∶1‑丁基‑2，3‑二甲基咪唑溴盐∶H2O∶季铵盐模板剂＝1∶1.875∶6.25∶0.375∶0.375，晶种的添加量与SiO2的质量比为2.5％；(5)在硅铝MTT沸石的合成中，还添加了铝源；用于离子热法的原料组分满足质量比范围：SiO2∶NH4F∶N,N‑二异丙基咪唑碘盐∶H2O∶Al2O3＝1∶1.875∶6.75∶0.375∶0.019，晶种的添加量与SiO2的质量比为2.5％；(6)在硅铝MFI沸石的合成中，还添加了季铵盐模板剂与铝源；用于离子热法的原料组分满足质量比范围：SiO2∶NH4F∶1‑丁基‑2，3‑二甲基咪唑溴盐∶H2O∶季铵盐模板剂∶Al2O3＝1∶1.875∶6.25∶0.375∶0.375∶0.019。