[发明专利]改性纳米球形棉籽壳木质素及其在橡胶材料中的应用

摘要

本发明提供了改性纳米球形棉籽壳木质素，成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：取棉籽壳和去离子水混合，进行水热预处理；降温，减压抽滤，固体洗至无色，烘干得产物A；将产物A和1,4‑丁二醇水溶液混合反应；冷却，减压抽滤，得固体和滤液；固体用去离子水洗涤，得洗涤液；洗涤液与滤液混合均匀，静置，沉淀，过滤，将滤饼冷冻干燥；经瞬时高压处理得改性棉籽壳木质素；将改性棉籽壳木质素和离子液体混合搅拌溶解得溶液B；将去离子水滴加到溶液B中，滴加的同时用磁力搅拌；转入透析袋中透析；真空冷冻干燥；均匀地平铺在低温等离子处理装置中处理即得。本法所制备的改性纳米球形棉籽壳木质素在制备橡胶材料中，具有很好的力学效果。

主权项

1.改性纳米球形棉籽壳木质素，其特征在于：成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：(1)取10‑15份棉籽壳和60‑70份去离子水混合，加入不锈钢反应釜内，密封好后移入200℃的盐浴中进行水热预处理2‑3h，其中，预处理强度为3.42、3.82或4.22；(2)迅速降温至60℃以下，减压抽滤，固体用去离子水洗至无色，在温度60‑65℃下烘干得产物A；(3)将5‑7份产物A和40‑60份浓度为40％的1,4‑丁二醇水溶液混合，转移至不锈刚反应釜内，在155‑165℃下反应4‑4.5h；(4)置于水中冷却，减压抽滤，得固体和滤液；(5)固体用两倍体积去离子水洗涤，得洗涤液；(6)洗涤液与滤液混合均匀，静置，沉淀，过滤，将滤饼冷冻干燥；(7)经140‑160MPa瞬时高压处理得改性棉籽壳木质素；(8)将1‑2份改性棉籽壳木质素和50‑100份离子液体混合搅拌，并放入超声波仪器中辅助溶解得溶液B；(9)将去离子水以4mL/min的速度逐步滴加到溶液B中，滴加的同时用磁力搅拌，搅拌速度为600‑700rpm；(10)滴至去离子水占混合液总体积的80％，继续搅拌4‑5h；(11)转入透析袋中，在去离子水环境下透析，每隔12h换一次水，透析24h；(12)真空冷冻干燥24‑30h；(13)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率8‑10kHz、工作电压20kV、放电功率70W条件下处理6‑9min得改性纳米球形棉籽壳木质素。