[发明专利]一种石墨烯增强聚氨酯复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯增强聚氨酯复合材料及其制备方法，由以下质量份的原料组成：聚氨酯60～80份，异氰酸酯10～18份，石墨烯3～6份，抗氧化剂0.8～1份，阻燃剂3～5份，偶联剂3～6份，流平剂0.1～1份，润滑剂1～4份，消泡剂0.08～0.3份，抗菌剂0.5～0.8份，稳定剂0.5～1份，石墨烯增强聚氨酯复合材料的制备方法包括：石墨烯的制备、石墨烯/聚氨酯混合溶液制备、石墨烯/聚氨酯母粒的制备、挤出造粒。本发明提出的制备过程简单合理，易于实施，制备出的石墨烯增强聚氨酯复合材料不仅具有良好的导电导热性能，而且具备优异的抗拉伸耐撕裂性能，拓展了此类材料的使用范围。

主权项

1.一种石墨烯增强聚氨酯复合材料及其制备方法，其特征在于，由以下质量份的原料组成：所述石墨烯增强聚氨酯复合材料由以下方法制备而成：步骤一，石墨烯的制备：(1)预氧化石墨烯的制备：首先，取洁净干燥的500mL三颈烧瓶，量取30mL浓硫酸加入三颈烧瓶内，开启搅拌，然后称取5g过硫酸钾加入到装有浓硫酸的三口烧瓶中，之后快速加入5g五氧化二磷，然后将水浴温度缓慢升至80℃，缓慢均匀加入3g石墨粉，反应时间6～8h，反应结束，待溶液冷却至室温，使用去离子水将产物过滤、洗涤6～9遍，最后将预氧化产物置于60℃真空干燥烘箱内烘干4～6h，即得预氧化石墨烯；(2)氧化石墨烯的制备：首先，取洁净干燥的500mL三颈烧瓶，量取200mL质量分数98％的浓硫酸，在0℃冰水浴、磁力搅拌的条件下，缓慢加入步骤(1)所得的预氧化石墨烯，添加时间30～40min，之后加入30g高锰酸钾，将反应体系升温至35℃，反应时间3～5h，缓慢加入250～300mL去离子水，升温至95℃后反应15～30min，将反应溶液转移到600mL去离子水的烧杯内，待溶液冷却至室温，加入6～8mL质量分数30％的双氧水，直至溶液中无气体产生为止；之后对所得溶液进行过滤、洗涤，依次使用质量分数10％盐酸、去离子水洗3～6次，然后将氧化石墨烯溶解在去离子水中，使用透析袋进行透析7～9天，直至pH值为6～7，最后将产物置于60℃的真空干燥烘箱内烘干12～14h，即得到产物氧化石墨烯；(3)氧化石墨烯的还原：使用步骤(2)的氧化石墨烯配制质量浓度1mg/mL的氧化石墨烯水分散液，超声处理2～3h，然后加入一定质量的水合肼，其中所加水合肼的质量是氧化石墨烯的10.5倍，在95℃、匀速搅拌的条件下，进行还原反应4～6h，然后将反应产物依次用乙醇、去离子水进行洗涤至中性，置于真空干燥烘箱内烘干，即得到粉状石墨烯；步骤二，石墨烯/聚氨酯混合溶液制备：将步骤一制得的石墨烯加入一定量的水溶液中，超声处理4～6h，在氮气氛围下加入异氰酸酯，室温下搅拌8～12h，之后加入聚氨酯搅拌2～3h，超声分散处理3～4h，得到石墨烯/聚氨酯混合溶液；步骤三，石墨烯/聚氨酯母粒的制备：将步骤二所得的石墨烯/聚氨酯混合溶液通入喷雾干燥器的贮备槽中，以250～300mL/min的速度将石墨烯/聚氨酯混合溶液喷射至喷雾干燥器中，即制得石墨烯/聚氨酯母粒；步骤四，挤出造粒：将步骤四所得的石墨烯/聚氨酯母粒与抗氧化剂、阻燃剂、偶联剂、流平剂、润滑剂、消泡剂、抗菌剂、稳定剂置入高速混合机中进行混合，将混合后的物料投入双螺杆挤出机进行挤出造粒，即得到石墨烯增强的聚氨酯复合材料。