[发明专利]一种多肽原料天冬氨酸β-叔丁酯α-甲酯盐酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201811078796.7 | 申请日： | 2018-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108997155A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 徐红岩;李仲才;付等良;林国庆;孟航;李亚军 | 申请（专利权）人： | 吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/24 | 分类号： | C07C229/24;C07C227/02;C07C227/18;C07D307/66 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 201203 上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种多肽原料天冬氨酸β‑叔丁酯α‑甲酯盐酸盐的制备方法，主要解决原工艺复杂，周期长，收率低，成本高，危险性高，不适应大生产等技术问题。本发明制备方法包括以下步骤：第一步，将天冬氨酸悬浮于干燥的四氢呋喃中，在三氯氧磷的作用下制备成天冬氨酸内酸酐盐酸盐；第二步，天冬氨酸内酸酐盐酸盐悬浮于甲醇中反应得到天冬氨酸α‑甲酯盐酸盐，用三乙胺调节pH值使天冬氨酸α‑甲酯析出；第三步，天冬氨酸α‑甲酯悬浮于二氯甲烷中，通入异丁烯，滴加浓硫酸，密封反应处理得到油状物天冬氨酸β‑叔丁酯α‑甲酯；第四步，油状物天冬氨酸β‑叔丁酯α‑甲酯溶解于乙醚中，滴加乙醚‑盐酸气，得到最终产品天冬氨酸β‑叔丁酯α‑甲酯盐酸盐。 | ||
| 搜索关键词： | 天冬氨酸 叔丁酯 甲酯盐酸盐 甲酯 制备 悬浮 盐酸盐 油状物 滴加 多肽 乙醚 析出 二氯甲烷 密封反应 三氯氧磷 四氢呋喃 大生产 浓硫酸 三乙胺 盐酸气 异丁烯 甲醇 收率 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种多肽原料天冬氨酸β‑叔丁酯α‑甲酯盐酸盐的制备方法，其特征是：包括以下步骤：第一步，将天冬氨酸悬浮于干燥的四氢呋喃中，在三氯氧磷的作用下制备成天冬氨酸内酸酐盐酸盐；第二步，天冬氨酸内酸酐盐酸盐悬浮于甲醇中反应得到天冬氨酸α‑甲酯盐酸盐，用三乙胺调节pH值为弱碱性使天冬氨酸α‑甲酯析出；第三步，天冬氨酸α‑甲酯悬浮于二氯甲烷中，通入异丁烯，滴加浓硫酸，密封反应五天，经处理得到油状物天冬氨酸β‑叔丁酯α‑甲酯；第四步，油状物天冬氨酸β‑叔丁酯α‑甲酯溶解于乙醚中，滴加乙醚‑盐酸气，得到最终产品天冬氨酸β‑叔丁酯α‑甲酯盐酸盐。
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