[发明专利]一种超高效液相色谱-串联质谱检测烟用香精中5种甜味剂的方法

摘要

本发明属于烟用香精中食品添加剂残留的理化检验技术领域，具体是一种超高效液相色谱‑串联质谱检测烟用香精中5种甜味剂的方法，其特征在于：首先将烟用香精称取后加超纯水，然后振荡萃取，萃取液净化、过滤后、并经超纯水稀释后直接以超高效液相色谱‑串联质谱测定烟用香精中的甜味剂。本方法能够快速、准确检测烟用香精中甜味剂残留量，具有方法环保、结果准确、干扰少、灵敏度高及重复性好的优点。

主权项

1.一种超高效液相色谱‑串联质谱（UPLC‑MS/MS）检测烟用香精中5种甜味剂的方法，所述5种甜味素分别为甜蜜素、糖精钠、阿巴斯甜、安赛蜜和纽甜，其特征在于：首先称取烟用香精后加超纯水，然后振荡萃取，萃取液净化、过滤、并经超纯水稀释后直接以超高效液相色谱‑串联质谱测定纸张中的甜味剂，具体包括以下步骤：a、称取0.2~0.5 g样品，并置于50 mL具塞三角瓶中；b、样品的提取：准确加入10 mL 萃取液：超纯水，然后振荡萃取10 min；c、样品净化：静置5 min, 吸取2mL上清液于5mL的离心管中，并在离心管中加入25mg的C18粉末，涡旋振荡2min，取上清液经0.22μm水相滤膜过滤；d、移取100μL的滤液，用超纯水将样品稀释至1.0 mL，作为样品待测液进UPLC‑MS/MS分析；e、准备混合标准工作溶液：称取各甜味剂标准品用超纯水配制具有浓度梯度的混合标准工作溶液；f、液相色谱‑串联质谱测定:吸取配制好的不同浓度的混合标准工作溶液以及样品待测液，分别注入超高效液相色谱‑串联质谱仪；采用的液相色谱条件为：色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18，规格100 mm×2.1 mm,1.7 μm；流动相A：甲醇，B：0.1 %甲酸水溶液，流速：200 μL/min，梯度洗脱；柱温：40 ℃；进样量：2μL；采用的质谱条件：扫描方式：负离子扫描; 电喷雾离子源(ESI); 离子源温度：150 ℃；毛细管电压：‑3.0 KV；锥孔气气流量：50L/hour；脱溶剂气流量为650L/hour；脱溶剂气温度：350℃；停留时间：100 ms；检测方式：多离子反应监测（MRM）；g、甜味剂测定结果的计算以外标法进行定量分析，即以甜味剂标准品的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.995；对提取后的样品待测液进行测定，测得甜味剂的定量离子对峰面积，代入标准曲线求得样品中甜味剂的残留量。