[发明专利]一种通过热处理辅助制备具有高荧光强度的含亚甲基蓝的二氧化硅/虫胶复合颗粒的方法有效
申请号: | 201811090787.X | 申请日: | 2018-09-19 |
公开(公告)号: | CN109207141B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 李成峰;张伟;王文浩;王杰;葛筱璐 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/06 |
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地址: | 255086 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供一种通过热处理辅助制备具有高荧光强度的含亚甲基蓝的二氧化硅/虫胶复合颗粒的方法,属于化工原料制备技术领域。在含水和乙醇的混合溶液中加入氨水、亚甲基蓝和正硅酸乙酯后搅拌4小时,经离心、洗涤并在70°C下烘干,将制备得到的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒分散在虫胶溶液中,再逐滴加入磷酸盐缓冲液(PH=7.2~7.4),搅拌1小时后离心,洗涤并经室温干燥后,将制备得到的含亚甲基蓝的二氧化硅/虫胶复合颗粒于120~180°C下热处理24小时,即得到具有高荧光强度的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒/虫胶复合颗粒。本方法工艺简单、原料价格低且易于工业化生产,所获得的颗粒生物相容性好、荧光强度高。 | ||
搜索关键词: | 一种 通过 热处理 辅助 制备 具有 荧光 强度 甲基 二氧化硅 虫胶 复合 颗粒 方法 | ||
【主权项】:
1.一种通过热处理辅助制备具有高荧光强度的含亚甲基蓝的二氧化硅/虫胶复合颗粒的方法,其特征是包括以下步骤:步骤1. 在含水和乙醇的混合溶液中依次加入氨水和亚甲基蓝,搅拌15分钟后加入正硅酸乙酯,其中,水、乙醇、氨水和正硅酸乙酯的体积比为5:26.74:0.72:1,亚甲基蓝的浓度为2.32毫摩尔每升,搅拌4小时后,离心分离获得沉降物,将沉降物先用乙醇洗涤两次,再用pH=3.6的醋酸盐缓冲液洗涤一次,其中,洗涤用的乙醇和醋酸盐缓冲液与正硅酸乙酯的体积比分别为34.88:1和5.81:1,再将经离心分离获得的沉降物于70°C下干燥24小时,即得到含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒;步骤2. 将虫胶溶解于乙醇中制备得到虫胶溶液,其中,虫胶的浓度为10克每升,将经步骤1制备得到的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒放入虫胶溶液中,使含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒的浓度为10克每升,超声处理5分钟后,将磷酸盐缓冲液(pH=7.2~7.4)以0.5毫升/分钟的速度加入到含有含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒的虫胶溶液中,其中,磷酸盐缓冲液(pH=7.2~7.4)与含有含亚甲蓝的二氧化硅颗粒的虫胶溶液的体积比为3:1,搅拌1小时后离心分离得到沉降物,用去离子水洗涤沉降物后于室温下干燥12小时,其中,去离子水与含有含亚甲蓝的二氧化硅颗粒的虫胶溶液的体积比为2:1,即制备得到含亚甲基蓝的二氧化硅/虫胶复合颗粒;步骤3. 将经步骤2制备得到的含亚甲基蓝的二氧化硅/虫胶复合颗粒于120°C~180°C下处理24小时,即制备得到具有高荧光强度的含亚甲基蓝的二氧化硅/虫胶复合颗粒。
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