[发明专利]一种液态茶制品中烷基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法

摘要

一种液态茶制品中烷基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法，属于检测技术领域。该方法包括以下步骤：1)样品制备；2)样品富集和净化；3)UPLC‑MS/MS测定；4)空白试验；5)结果计算和表述；6)判断。本发明的测定方法具有以下优点：本发明设计的检测液态茶制品中烷基酚聚氧乙烯醚含量的固相萃取法，方法稳定可靠，有机试剂用量少、可测定聚合度范围宽。

主权项

1.一种液态茶制品中烷基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：1)样品制备取茶叶沸水冲泡后过滤、冷却得到茶汤，再在茶汤中加入甲醇，涡旋混匀，得到待净化液；2)样品富集和净化2mL甲醇和4mL水预淋洗Oasis HLB固相萃取柱，将待净化液以1mL/min的速度通过Oasis HLB固相萃取柱后抽干，弃去流出液；2mL含二氯甲烷的甲醇洗脱待测物，收集流出液，40℃旋转蒸发至近干，吹干后用1mL甲醇定容，过0.22μm有机滤膜，供超高效液相色谱‑串联质谱测试；3)UPLC‑MS/MS测定基质匹配标准溶液和样品溶液在以下设定的条件下进样：A)UPLC‑MS/MS仪器参数：液相色谱条件：色谱柱：ACQUITYBEH C18色谱柱2.1×100mm，1.7μm；流动相A为含2mmol/L乙酸铵的水，流动相B为乙腈，流速0.25mL/min；流动相洗脱程序：0～1min，60％A～50％A；1～4min，50％A～15％A；4～8min，15％～1％A；8～8.7min，1％A～1％A；8.7～9.2min，1％A～60％A；进样体积为5μL，柱温40℃；质谱条件：离子源模式ESI+，毛细管电压3.5kV，离子源温度150℃，去溶剂化温度350℃，锥孔反吹气流量50L/Hr，脱溶剂气流量650L/Hr；测定方式：多级反应监测模式；定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差：相对离子丰度＞50％，允许的相对偏差±20％；相对离子丰度＞20％～50％，允许的相对偏差±25％；相对离子丰度＞10％～20％，允许的相对偏差±30％；相对离子丰度≤10％，允许的相对偏差±50％；B)辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚质谱参数如表1所示：表1辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO3‑20)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO3‑15)质谱参数*定量离子4)空白试验按上述步骤1)、步骤2)、步骤3)操作进行，但不添加标准溶液；5)结果计算和表述按下列公式计算样品中烷基酚聚氧乙烯醚的质量浓度，处理结果须扣除空白值，式中：Xi──样品中烷基酚聚氧乙烯醚的残留量，单位为微克每升；Ci──从标准曲线上得到烷基酚聚氧乙烯醚的溶液浓度，单位为微克每升；V──样液最终定容体积，单位为毫升；Vi──最终样液所代表的试样体积，单位为毫升；6)判断以质量浓度x为横坐标，峰面积y为纵坐标，绘制5点标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量测定，样品溶液中待测物的响应值满足仪器检测的线性范围；定量和定性离子对同时存在，且信噪比≥3；样品溶液中待测物出现的色谱峰保留时间与基质匹配标准溶液一致，允许偏差小于±0.5％，则确定含有该目标物。