[发明专利]一种制备羧甲基纤维素硝酸酯的优化工艺方法

摘要

本发明公开了制备羧甲基纤维素硝酸酯技术领域的一种制备羧甲基纤维素硝酸酯的优化工艺方法，该工艺方法需准备如下原料：A.制备CMC原料：聚合度为2024的精制棉、含量99％的氢氧化钠、含量98％的异丙醇、含量98％的氯乙酸、水、含量为99％的醋酸，B.制备羧甲基纤维素硝酸酯原料：取代度为12％的CMC、含量98％的浓硫酸、含量98％的硝酸，C.制备羧甲基纤维素硝酸酯所需设备：粉碎机、旋风分离器、计量斗、碱化釜、醚化釜、洗涤釜、离心机、振动流化床，D.制备方法：a.配液：取质量比为1.3：40的氢氧化钠和水，配置NaOH水溶液；本发明用于水性涂料时，可减少涂料喷涂时有机溶剂的使用量，降低毒性和对环境的污染，通过机械化能够提高产能，增加生产效率。

主权项

1.一种制备羧甲基纤维素硝酸酯的优化工艺方法，其特征在于：该工艺方法需准备如下原料及设备：A.制备CMC原料：聚合度为2024的精制棉、含量99％的氢氧化钠、含量98％的异丙醇、含量98％的氯乙酸、水、含量为99％的醋酸；B.制备羧甲基纤维素硝酸酯原料：取代度为12％的CMC、含量98％的浓硫酸、含量98％的硝酸；C.制备羧甲基纤维素硝酸酯所需设备：粉碎机、旋风分离器、计量斗、碱化釜、醚化釜、洗涤釜、离心机、振动流化床；该工艺方法的步骤如下：a.配液：取质量比为1.3：40的氢氧化钠和水，配置NaOH水溶液；b.备料：将精制棉精经粉碎机粉碎成精致棉粉，经计量斗进行准确的计量；c.碱化：在碱化釜中倒入异丙醇和NaOH水溶液，制成碱化溶液，将计量斗中的精制棉粉倒入碱化溶液中，进行碱化；d.醚化：步骤c中碱化结束后，将溶液倒入醚化釜中，将体系降温至18℃时，缓慢滴加氯乙酸‑异丙醇溶液，醚化140min；e、中和：通过离心机将醚化釜中的溶液抽入洗涤釜中，用水将乙醇稀释为75％的浓度，分别分三次向洗涤釜中中加入3次乙醇，每次添加15L；f.烘干：将洗涤釜中的溶液，抽至振动流化床内，加热至75℃，加热20min烘干，随后干燥的CMC固体进入粉碎机内粉碎为CMC粉末；g.配酸：将40倍浓硫酸质量比的水倒入反应釜中，将浓硫酸沿釜壁缓缓倒入水中，边到边用耐酸板搅拌，待浓硫酸倒入完毕后，再缓慢倒入浓硝酸，静置冷却；h.CMC反应：将CMC粉末缓慢均匀的加入到反应釜中，反应釜开旋转，搅拌反应60min，在搅拌状态下，从反应釜底部将物料接入到25L耐酸塑料干燥桶内，用滤网过滤物料，并收集废酸于废液桶中；i.洗涤：将过滤物料倒入15L软水中，洗涤10min，再去离心，防止跑料。