[发明专利]尺寸介于20~50纳米的介孔二氧化硅纳米球形颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种尺寸介于20~50纳米的介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法，该方法使用阳离子表面活性剂作为模板剂，首先通过微量有机钛酸酯的引入，控制初始反应体系的成核速率，然后混合四乙氧基硅酸酯（TEOS），并且通过调控钛源和硅源两种物质相对的量，最终调控颗粒的成核速度，实现了颗粒尺寸小于50nm的介孔二氧化硅球形纳米颗粒的精准化合成。本发明合成方法简单、周期短、成本低、重复性好，是一种环境友好的绿色合成方法。

主权项

1.一种尺寸介于20~50纳米的介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：先将去离子水、碱源、模板剂依次混合于反应容器中，80℃恒温搅拌至溶液澄清，然后将有机钛酸酯迅速加入到溶液中，反应1~10分钟；最后再将四乙氧基硅酸酯逐滴加入到混合溶液当中，80℃恒温继续搅拌2小时，冷却到室温后直接将产物过滤、洗涤并干燥，使用焙烧或酸处理将孔道内的表面活性剂去除，得到所述介孔二氧化硅球形纳米颗粒，其颗粒尺寸尺寸介于20~50纳米；其中：所述模板剂为双亲性的阳离子表面活性剂；所述碱源为氢氧化钠、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺；所述有机钛酸酯为钛酸四乙基酯或钛酸四丁基酯；所述焙烧是在550℃下焙烧5小时；酸处理是用1M的HCl乙醇溶液在室温下搅拌1小时；反应物料的摩尔组成为四乙氧基硅酸酯︰有机钛酸酯︰阳离子表面活性剂︰碱︰水 = 1︰0.01～0.1︰0.03～0.06︰0.5～2︰80～500。