[发明专利]一种四氢叶酸钙的合成方法

摘要

本发明公开了一种四氢叶酸钙的合成方法,包括以下步骤：S1：将叶酸悬浮在水中，加入1moL/LNaOH溶液，搅拌溶解，在通氮气的环境下，加入NaHSO3；S2：通过活性炭进行脱色、过滤，且在滤液中添加维生素C，抽滤，水洗固体，抽干得固体，即四氢叶酸；S3：将四氢叶酸转移至烧瓶中，持续通入氮气，向反应液中加入甲酸乙酯，而后加入无水乙醇，室温放置，产生沉淀，抽滤，而后抽干，干燥，即得中间化合物；本发明制备的四氢叶酸钙，制备成本低，且操作简单，同时在制备时的稳定性大大提高，通过控制PH值，可在PH区间内提高产量，且紫外光密度比值高，所含杂质低，生产原料易得，故便于大规模推广使用。

主权项

1.一种四氢叶酸钙的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将叶酸悬浮在水中，加入1moL/LNaOH溶液，搅拌溶解，在通氮气的环境下，加入NaHSO3,保持温度40‑60℃，持续40‑60min；S2：通过活性炭进行脱色、过滤，且在滤液中添加维生素C，用2moL/L HCL调PH至3‑3.5，产生淡黄色固体，抽滤，水洗固体，抽干得固体，即四氢叶酸；S3：将四氢叶酸转移至烧瓶中，持续通入氮气，持续15‑20min，加入DMSO/ET3N，在室温调节下搅拌至溶解，向反应液中加入甲酸乙酯，在室温条件下搅拌反应18‑20h，而后加入无水乙醇，室温放置，产生沉淀，抽滤，并利用稀HCL进行淋洗，淋洗2‑3次，而后抽干，干燥，即得中间化合物；S4：将中间化合物加入到沸水中，在N中搅拌，缓慢加入NaOH,使反应液完全溶解，调节反应液PH为6‑6.5，回流反应4‑6h，而后冷却反应液至室温，放置过夜；S5：用NaOH调节PH至7.5‑8，加热反应液至55‑60℃，加入CaCL的水溶液，并搅拌反应25‑30min，过滤，在滤液中加入无水乙醇，冷却，析出淡黄色固体，重复溶解固体及加无水乙醇2‑4次，得到四氢叶酸钙。