[发明专利]款冬酮的制备方法

摘要

本发明提供了一种从款冬花中高效率制备款冬酮的方法，包括步骤：将中药材款冬花以石油醚浸泡提取，过滤，浓缩，浓缩液经一次硅胶柱层析，最后多次重结晶，得到纯度99％以上的款冬酮。其各项指标满足中药化学对照品原料要求，可以作为对照品使用，收率相比现有技术显著提高；该方法不依赖于超声设备、高速逆流色谱仪、超临界萃取等特殊设备，设备成本低，易于投产，使用操作方便，工艺过程中的溶剂都可回收再利用；而且单批次处理样品量大，可得到百克级产品；工艺稳定可靠，重现性好，有利于大规模的工业化生产。

主权项

1.一种款冬酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)取干燥款冬花药材，粉碎，按药材重量加石油醚8‑30L/kg，浸泡12～72h提取，得提取液；过滤，减压浓缩得浸膏A；(b)浸膏A采用硅胶柱层析，用石油醚:极性溶剂的洗脱剂洗脱，石油醚:极性溶剂的体积比范围为100:0～100:30，所述极性溶剂选自乙酸乙酯或丙酮，HPLC检测洗脱液，收集HPLC中款冬酮含量大于40％的洗脱液，减压浓缩得浸膏B；(c)将浸膏B重结晶，重结晶溶剂为体积比石油醚:乙醇:水＝(0～100)：(7～99)：(0.2～1.3)的混合溶剂，重结晶溶剂用量为3‑10L/kg，重结晶温度为0～‑25℃，经过2‑4次重结晶得款冬酮产品。