[发明专利]一种芳基砜化合物的制备方法及提取所用催化剂和芳基砜化合物的提取方法有效
申请号: | 201811104682.5 | 申请日: | 2018-09-21 |
公开(公告)号: | CN109293538B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 余小春;王舜;王吉涛;金辉乐 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07C315/02 | 分类号: | C07C315/02;C07C317/14;C07C317/22;C07C317/24;C07C317/44;C07C315/06;C07D333/76;C07B45/04 |
代理公司: | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人: | 陈加利 |
地址: | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供一种芳基砜化合物的制备方法,制备方法为在有机溶剂和有氧氛围下,使用由金属‑配体‑TEMPO组成的催化体系,对硫醚化合物进行催化氧化反应,得到芳基砜化合物。该制备方法简单、绿色、高效,且反应条件温和,适用范围很广;本发明还提供一种提取制备过程中所使用的催化剂和产物芳基砜化合物的提取方法。通过在反应液中加入乙酸乙酯并过滤减压浓缩得到过滤液和催化剂,再进行硅胶柱色谱分离、浓缩提取所述芳基砜化合物。该提取方法简便且提取的催化剂活性高,循环稳定性良好,产物芳基砜化合物提取率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 芳基砜 化合物 制备 方法 提取 所用 催化剂 | ||
【主权项】:
1.一种芳基砜化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在有机溶剂和有氧氛围下,使用由金属‑配体‑TEMPO组成的催化体系,对硫醚化合物进行催化氧化反应,得到芳基砜化合物,其制备方法反应式为:
其中,R1为H、卤素、硝基、酯基、氰基、具有1‑6个碳原子的直链或支链烷基、具有1‑6个碳原子的直链或支链烷基与氧原子相连后得到的基团或具有3‑6个碳原子的环烷基,R2为芳基、具有1‑6个碳原子的直链或支链烷基或具有1‑6个碳原子的直链或支链烷基与氧原子相连后得到的基团;所述催化体系中的金属为1mmol%‑20mmol%的金属铜化合物,TEMPO为1mmol%‑20mmol%的2,2,6,6‑四甲基哌啶氧自由基或2,2,6,6‑四甲基哌啶氧自由基的衍生物,配体为10mmol%‑100mmol%的吡啶、吡啶衍生物、喹啉、异喹啉或异喹啉衍生物;有机溶剂包括甲醇、苯甲醇;该制备方法的反应温度为0℃至100℃。
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