[发明专利]地塞米松中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201811108472.3 | 申请日： | 2018-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN109369768A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 米奇;陈兴芬;孙福锁;范海涛;米超杰 | 申请（专利权）人： | 山东斯瑞生物医药有限公司;山东赛托生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 北京润泽恒知识产权代理有限公司 11319 | 代理人： | 莎日娜 |
| 地址： | 274100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种地塞米松中间体的制备方法，该制备方法是以化合物I为起始原料，以化合物I为原料，在催化剂存在下，加入格氏试剂和甲硅烷基化试剂进行格氏反应，得到化合物II；将化合物II加入缓冲剂和氧化剂，进行环氧化反应，得到化合物III；将化合物III在酸性环境中进行开环反应得到化合物IV；将化合物IV在碱性环境下进行水解反应得到地塞米松中间体V。本发明原料易得，制备方法简单，各步中间体可以不经纯化分离直接用于下步反应，收率高，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 地塞米松 缓冲剂 甲硅烷基化试剂 氧化剂 环氧化反应 纯化分离 格氏反应 格氏试剂 碱性环境 开环反应 起始原料 水解反应 酸性环境 米松 收率 下步 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种地塞米松中间体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤(1)、格氏反应；在惰性气体保护下，以具有通式I的化合物为反应原料，将所述反应原料置于第一有机溶剂中，向所述第一有机溶剂中加入格氏试剂、甲硅烷基化试剂和催化剂，在所述催化剂的催化作用下，使用所述格氏试剂和所述甲硅烷基化试剂对所述反应原料进行格氏反应，反应结束后加入终止液，得到具有通式II的化合物；![]()
步骤(2)、环氧反应；将所述具有通式II的化合物置于第二有机溶剂中，向所述第二有机溶剂中加入缓冲剂和氧化剂，进行环氧化反应，反应结束后除去过量的氧化剂，得到具有通式III的化合物；![]()
步骤(3)、开环反应；将所述具有通式III的化合物置于第三有机溶剂中，向所述第三有机溶剂中加入酸性试剂进行开环反应，得到具有通式IV的化合物；![]()
步骤(4)、水解反应；将所述具有通式IV的化合物置于第四溶剂中，向所述第四溶剂中加入碱性试剂，使得所述具有通式IV的化合物在碱性环境下进行水解反应，所述水解反应结束后，得到具有通式V的地塞米松中间体；![]()
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