[发明专利]一种四溴双酚A循环母液的净化方法

摘要

本发明公开了一种四溴双酚A循环母液的净化的方法，该方法是将双酚A溶解于一氯苯中，加入溴素进行溴化取代反应，得到四溴双酚A的一氯苯溶液，然后采用亚硫酸钠进行中和及洗涤，并经过冷却结晶、离心等操作过程，制得四溴双酚A固体产品和离心母液；分离心母液循环到溴化釜套用，另外一部分进入净化系统处理。本发明是四溴双酚A生产中产生循环母液的一种净化技术，提高了四溴双酚A产品质量，回收母液中的有机物经过再加工可以作为产品对外销售，产生的废水进入生化处理装置后能够实现达标排放，达到了连续化生产四溴双酚A的要求，实现了企业效益最大化。

主权项

1.一种四溴双酚A循环母液的净化方法，是以一氯苯、双酚A、溴素、双氧水为原料，通过溴化反应、亚硫酸钠中和及洗涤、冷却结晶、离心分离等工序，得到四溴双酚A产品和离心母液；其特征在于按以下步骤进行的生产：1)以双酚A、双氧水、溴素为原料，在一氯苯为溶剂的反应釜中进行溴化反应得到溴化溶液，反应温度控制在20‑25℃；；2)溴化溶液进入中和反应釜，加入一定量的亚硫酸钠溶液进行中和反应，以去除其中的杂质；然后经过静止分层得到有机相和水相，其中水相经过处理后进入生化处理装置，有机相进入冷却结晶釜；经过冷却结晶后得到四溴双酚A浆料，并进入离心机过滤，分离出固体四溴双酚A产品和离心母液；3)80‑90％的离心母液循环至溴化釜作为溴化反应的溶剂使用，10‑20％进入净化系统进行净化处理；在净化处理系统中加入一定浓度5‑50％wt和母液量2‑5倍数量的净化剂，并与母液中的杂质进行化学反应，反应温度控制在25‑90℃，反应时间约为0.5‑5h，搅拌器转速为30‑80rpm，然后静止分层得到有机相和水相；有机相可以循环到溴化釜作为溴化反应的溶剂使用，水相则经过蒸发分离出循环使用的一氯苯和废水；4)然后废水进入酸化反应釜，加入一定浓度的硫酸进行中和，达到PH＝0.6‑6后得到白色沉淀物，泵送过滤机过滤，得到固体有机物滤饼和滤液；固体有机物主要成分是四溴双酚A和三溴苯酚，经过进一步分离得到四溴双酚A产品和三溴苯酚产品，滤液泵送生化处理，实现达标排放。