[发明专利]一种测定玉米和小麦中痕量溴苯腈、碘苯腈和羟敌草腈残留量的气相色谱法

摘要

本发明涉及痕量有害物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定玉米和小麦中痕量溴苯腈、碘苯腈和羟敌草腈残留量的气相色谱法。方法步骤包括以pH＝9的10％丙酮水溶液超声提取样品中目标物，以新型吸附剂苯磺酸根‑镁铝型水滑石富集提取液中目标化合物、以80％硫酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在衍生后以气相色谱法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，较标准方法中的凝胶渗透色谱法可以节省大量的吸附时间；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取具有显著的安全、环保优点和经济优势。

主权项

1.一种测定玉米和小麦中痕量溴苯腈、碘苯腈和羟敌草腈残留量的气相色谱法，其特征在于，包括如下步骤：(1)化合物的提取和吸附：玉米和小麦样品粉碎后密封保存于4℃，使用时于具塞塑料离心管中称取样品5.00g，向离心管中添加碱性10％丙酮水溶液30mL，密闭并涡旋后超声提取，离心，将上清液转移至另一具塞塑料离心管中，重新提取一次并合并提取液；向离心管中添加0.5g苯磺酸根‑镁铝型水滑石吸附剂，密闭并涡旋后震荡一定时间使吸附剂吸附提取液中的三种化合物；(2)化合物的脱吸附：将具塞离心管中离心，弃去上清液，向其中添加一定量的硫酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；(3)化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加0.10mL乙酸酐和0.10g碳酸氢钠粉末，密闭并涡旋后置于温度为50℃的水浴中衍生化30min；(4)化合物的分析测试：将衍生瓶置于‑10℃的冰箱中冷却10min至15min，向衍生瓶中添加2mL饱和碳酸氢钠水溶液，涡旋，静置分层，吸取下层溶液并向其中添加2.0g无水硫酸钠，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱法按照下列条件进行分析测试：a)色谱柱：HP‑5毛细管柱，30m×0.32mm，0.25μm膜厚；恒流模式，柱流速：1.00mL/min。b)进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；尾吹气流量：60mL/min。c)升温程序：60℃(保持2min)，以10℃/min速率升温至150℃(保持1min)，以5℃/min速率升温至180℃(保持2min)，以20℃/min速率升温至250℃(保持0min)，后运行300℃(保持3min)。d)检测器：配备微电子俘获检测器，温度：325℃。e)载气：高纯氮气(纯度≥99.999％)。