[发明专利]一种制备广藿香烯酮的方法在审
| 申请号： | 201811112762.5 | 申请日： | 2018-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN109320405A | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 张长林;杨佳 | 申请（专利权）人： | 淮安培元基因科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/78 | 分类号： | C07C45/78;C07C49/643;C07C29/76;C07C35/37 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223005 江苏省淮*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备广藿香烯酮的方法，包括：乙醇总提物的制备、MCI微孔树脂富集和制备液相色谱分离纯化。本发明仅通过MCI微孔树脂和反相制备液相色谱即可制备得到纯度在95％以上的广藿香烯酮、香附薁酮、香附子烯‑2,5,8‑三醇，易于规模化制备。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 广藿香 烯酮 制备液相色谱 微孔 分离纯化 树脂富集 规模化 香附子 总提物 树脂 乙醇 反相 三醇 香附 | ||
【主权项】：
1.一种制备广藿香烯酮的方法，其特征在于，包括：步骤1、乙醇总提物的制备将莎草的干燥根茎粉碎，用无水乙醇提取，提取液过滤，浓缩干燥得到乙醇总提物；步骤2、MCI微孔树脂富集将乙醇总提物加水搅拌、超声溶解，过滤，上样于MCI微孔树脂柱内，上样的溶液体积为1.5BV，上样流速为1.5BV/h，上样结束后关闭树脂柱阀门，静置吸附0.5h；洗脱时，先用40％乙醇以3BV/h流速洗脱1.5h，再用70％乙醇以3BV/h流速洗脱，收集5～6BV的70％乙醇洗脱液，浓缩干燥得富集物；步骤3、制备液相色谱分离纯化将富集物用体积百分浓度为20％的乙醇水溶液溶解配制成进样溶液，过滤，注入制备液相色谱仪进行分离纯化，制备液相色谱参数如下：色谱柱为Ultimate XB‑C8(10μm，10mm×250mm)，流速为2.5mL/min，柱温25℃，紫外检测波长为225nm，进样量0.5mL；梯度洗脱：流动相A为水:甲酸＝100:3，流动相B为乙腈，洗脱程序：0～10min，B为20％；10～25min，B为20％～65％；25～40min，B为65％～100％；根据色谱图收集广藿香烯酮色谱峰对应的洗脱流份，浓缩干燥即得到广藿香烯酮。
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