[发明专利]一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法，其步骤包括氧化石墨烯的制备、磷硫共掺杂和纳米金粒子修饰，其中氧化石墨烯的制备分为氯酸钾氧化剥离法或高锰酸钾氧化剥离法，采用五硫化二磷为磷硫掺杂源，并以氯金酸为金属修饰剂。本方法制得的纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料具有良好的重金属检测能力，检测灵敏度高。

主权项

1.一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法，包括氧化石墨烯的制备、磷硫共掺杂和纳米金粒子修饰，其特征在于，包括如下步骤：(1)准确称取4g石墨粉，加入到盛有80～120ml硫酸和20～30ml硝酸混合液中烧杯中，在持续地搅拌下冰水浴冷却30～60min；(2)在持续地搅拌下向步骤(1)中的烧杯中每隔5～10min加入总剂量15～69g氯酸钾或高锰酸钾，待氯酸钾或高锰酸钾完全加入后将烧杯密封，室温搅拌4～8d，得到氧化石墨烯粗产品；(3)向步骤(2)得到的氧化石墨烯粗产品中加入1000ml去离子水，加热到60～80℃，搅拌30～60min；(4)真空抽滤步骤(3)获得的产物，并以盐酸溶液、去离子水和无水乙醇多次淋洗，直至滤液澄清，酸碱度中性，得到氧化石墨烯滤饼；(5)将步骤(4)中获得的氧化石墨烯滤饼真空冻干，获得氧化石墨烯粉体；(6)准确称取步骤(5)中获得的氧化石墨烯粉体100mg，加入到100ml二乙醇二甲醚中，超声分散处理30～60min；(7)向步骤(6)获得的分散系统中加入0.5～1.0ml吡啶，1.0～3.0g五硫化二磷，在持续通入惰性气体进行保护的状态下超声分散处理30～60min；(8)将步骤(7)获得的分散系统加热至150～200℃，保温30～120min，加热过程中持续通入惰性气体并剧烈搅拌，保温结束后冷却至室温；(9)真空抽滤(8)获得的产物，并以丙酮和去离子水淋洗，获得滤饼；(10)将步骤(9)获得的滤饼真空冻干，获得磷硫共掺杂石墨烯；(11)准确量取2ml质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，滴加到20ml浓度1mmol/L的氯金酸溶液中，加热煮沸；(12)准确称量50～200mg步骤(10)获得的磷硫共掺杂石墨烯，添加到步骤(11)获得的沸腾溶液中，超声分散处理30～60min，后持续搅拌6～12h，抽滤冻干，获得纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料。