[发明专利]一种碳氟基团修饰的多孔陶瓷膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳氟基团修饰的多孔陶瓷膜的制备方法，步骤如下：将超细氧化铝粉、可溶性淀粉和去离子水湿磨得浆料，将浆料加热并高速搅拌，干燥，磨粉，压片，煅烧得α‑Al₂O₃；将异丙醇铝加入去离子水中，水解，滴加入浓硝酸，回流得勃姆石溶胶；将PVA溶于去离子水中，与上述溶胶混匀，密封保存，陈化；以α‑Al₂O₃为支撑体，通过浸渍提拉法将上述溶胶均匀涂覆，干燥，煅烧得γ/α‑Al₂O₃陶瓷膜；将无水乙醇和十七氟癸基三乙氧基硅烷混匀，将γ/α‑Al₂O₃陶瓷膜放入该混合溶液中浸泡，冲洗，干燥即得。碳氟基团的引入极大地降低了γ/α‑Al₂O₃多孔陶瓷膜的表面自由能，使其表面发生从亲水到疏水的转变。

主权项

1.一种碳氟基团修饰的多孔陶瓷膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将55‑65份超细氧化铝粉和5‑7份可溶性淀粉倒入玛瑙球磨罐中，添加10‑20份去离子水混合并置于球磨机中，400r/min的转速湿磨13‑15h得到浆料；将浆料加热并伴以高速搅拌，以便快速蒸发水分，得到的粘稠糊状物放入85‑95℃恒温干燥箱中干燥47‑49h，得到白色块状固体，最后将块状混合物干磨成粉，用200目筛网过滤得到含有淀粉造孔剂的氧化铝粉末；将20‑30份该混合粉末放入模具中，在17‑19MPa压力下压片，然后以2℃/min的升温速率升温至1250‑1270℃下煅烧13‑15h，得多孔α‑Al2O3陶瓷片；将15‑25份异丙醇铝加入到90‑100份去离子水中，65‑75℃水浴加热并回流搅拌进行水解1‑2h，滴加入5‑9份浓硝酸，继续保持上述温度回流搅拌25‑27h，得到澄清的勃姆石溶胶；将10‑20份PVA溶于65‑75份75‑85℃去离子水中，将其与上述溶胶混合均匀，移入玻璃瓶中密封保存，置于洁净室中陈化31‑33d；以制备得到的α‑Al2O3多孔陶瓷作为支撑体，在100级洁净室中通过浸渍提拉法将上一步骤制得的溶胶均匀涂覆，单面成膜，浸入和提拉速度均为74‑78mm/s，停留时间为6‑8s，然后在温度为44‑46℃，相对湿度为74%‑76%的湿热箱中干燥5‑7h，干燥完成后，将多孔陶瓷膜放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率升温至485‑495℃煅烧4.5‑5.5h，得γ/α‑Al2O3多孔陶瓷膜；用去离子水、无水乙醇交替冲洗γ/α‑Al2O3多孔陶瓷膜表面以去除表面可能存留的杂质，之后放入真空干燥箱中，在85‑95℃干燥23‑25h；将90‑100份无水乙醇和2‑4份十七氟癸基三乙氧基硅烷混合均匀，将干燥好的γ/α‑Al2O3多孔陶瓷膜放入该混合溶液中，25‑35℃下浸泡25‑27h后捞出，用无水乙醇冲洗后，放入85‑95℃干燥箱中干燥7‑9h，以上浸泡和干燥过程重复两次，即得；各原料均为重量份。