[发明专利]一种琥珀酰壳聚糖季铵盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种琥珀酰壳聚糖季铵盐的制备方法，步骤如下：将壳聚糖加入乙酸溶液中，加入NaOH，抽滤得纯化壳聚糖；将乙醇和壳聚糖加入三口烧瓶中，升温后滴加苯甲醛乙醇溶液，得粗产物，用乙醇索氏抽提后干燥得苯甲醛壳聚糖席夫碱；将其与丙酮加入三口烧瓶中，加入三乙胺，升温后滴加丁二酸酐的丙酮溶液，将产物溶于蒸馏水中，调节pH，加入乙醇，抽滤、干燥得粗产物，将粗产物溶于蒸馏水中，透析，冷冻干燥得SACTS；将SACTS与水加入三口烧瓶中，升温后滴加硝酸铈铵水溶液和二甲基二烯丙基氯化铵，反应结束后静置冷却至室温，加入乙醇，得粗产物，用丙酮索氏抽提后干燥即得。该方法制备的琥珀酰壳聚糖季铵盐絮凝性能优异。

主权项

1.一种琥珀酰壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将20‑30份壳聚糖加入65‑75份质量分数1%的乙酸溶液中，搅拌使其完全溶解，加入1mol/L的NaOH使壳聚糖沉淀析出，抽滤得到纯化壳聚糖；将60‑70份乙醇和15‑25份纯化后的壳聚糖加入三口烧瓶中，调节pH为9.5‑10.5，升温至64‑66℃后，匀速滴加35‑45份质量分数为2%的苯甲醛乙醇溶液，继续反应4‑6h，反应结束后抽滤，用乙醇洗涤，干燥后得到粗产物，用乙醇索氏抽提9‑11h后干燥，研磨过120目筛得苯甲醛壳聚糖席夫碱；将50‑60份丙酮与10‑20份苯甲醛壳聚糖席夫碱加入三口烧瓶中，搅拌下加入15‑25份三乙胺，升温至60‑70℃，匀速滴加40‑50份质量分数1%的丁二酸酐的丙酮溶液，滴加完毕后继续反应4‑5h，反应结束后抽滤，用丙酮洗涤，将抽滤后产物溶于蒸馏水中，调节pH至9.8‑10.2，加入乙醇使产物析出，抽滤、用乙醇洗涤并干燥得到粗产物，将粗产物溶于少量蒸馏水中，使用截留分子量为8000~14000的透析袋透析74‑76h，经冷冻干燥得SACTS；将5‑15份SACTS与40‑50份水加入三口烧瓶中，搅拌至完全溶解，升温至70‑74℃，滴加10‑20份浓度为0.1mol/L的硝酸铈铵水溶液，滴加完毕后，缓慢滴加35‑45份二甲基二烯丙基氯化铵，滴加后反应8‑9h，反应结束后静置冷却至室温，加入大量乙醇产生沉淀，抽滤并洗涤，干燥后得到粗产物，用丙酮索氏抽提11‑13h后干燥即得；各原料均为重量份。