[发明专利]一种具有层次孔结构沥青基球形活性炭的制备方法

摘要

本发明涉及一种具有层次孔结构沥青基球形活性炭的制备方法，该方法制得的沥青基球形活性炭密度为0.4～0.85g/cm3、比表面积为100～1600m2/g、微孔含量为60～75％、中孔含量为25～15％、大孔含量为15～10％。本发明方法具体以软化点为240～280℃的高软化点煤沥青为原料，采用螺杆挤出混合技术将高软化点煤沥青、精萘、高温易裂解物质和金属盐进行均匀混合，利用精萘、高温易裂解物质和金属盐不同的造孔机理，最终形成兼具“大孔‑中孔‑微孔”层次孔结构沥青基球形活性炭。本发明的孔结构控制方法工艺简单，可拓展沥青基球形活性炭在民用、工业、航天航空等领域中的广泛应用。

主权项

1.一种具有层次孔结构沥青基球形活性炭的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将软化点为240～280℃的高软化点煤沥青、精萘、高温易裂解物质和/或金属盐按质量比1：0.1～0.35：0.05～0.1：0.001～0.03通过螺杆挤出机进行均匀混合，并制成直径为2～3mm的含萘沥青条；步骤2、采用对辊式破碎机，将步骤1所制得的含萘沥青条进行破碎，制得粒径为0.6～1.5mm的含萘沥青颗粒；步骤3、将步骤2所制含萘沥青颗粒每500kg置于5000L的高压反应釜中，添加3000L去离子水和10～20kg聚乙烯醇，并通入99.99％的高纯氮气使得高压反应釜内的压力保持在0.2～2MPa；将高压反应釜先以5℃/min的升温速度升温至90～140℃，并恒温30min；然后自然降温至40～65℃，得到直径为0.6～1.5mm的含萘沥青球；步骤4、将步骤3所制含萘沥青球置于有机溶剂中进行萃取，在30～50℃萃取10～20h，制得含孔沥青球；步骤5、将步骤4所制含孔沥青球置于回转炉中，通入5～30m3/h流量的空气，以0.2～1℃/min的升温速度由室温升至280～330℃并在该温度下恒温2～4h，进行氧化不熔化处理，制得氧化沥青球；步骤6、待步骤5的氧化不熔化结束后，直接将空气切换成氮气，并以5～10℃/min的升温速度升温至800～950℃，并在此温度下恒温2～4h，制得炭化沥青球；步骤7、待步骤6的炭化结束后，直接将氮气切换成30～60m3/h流量的水蒸气，并在800～950℃温度下反应2～10h，制得沥青基球形活性炭；步骤8、将步骤7所制沥青基球形活性炭，在常温下进行酸洗，并进行水洗、干燥，即制得兼具“大孔‑中孔‑微孔”层次孔结构的沥青基球形活性炭。