[发明专利]一种磷酸铁锂废料的再生处理方法

摘要

本发明公开了一种磷酸铁锂废料的再生处理方法，属于直接转换化学能为电能的方法与装置技术领域，其经溶解、分离、成分调整、制磷酸亚铁前驱体、制磷酸锂前驱体、制混合浆料、制未包覆的磷酸铁锂和包覆与烧结八步制得。此法能够回收处理配比失衡、理化性能不合格、严重氧化、磁性物质超标等各种生产异常废料，适应性强；并且工艺简单，无需繁杂的冶炼分离，节省大量化工原材料，回收成本低；使得废料中的锂、铁、磷元素都能得以回收利用，同时制备磷酸亚铁和磷酸锂，并且制备的磷酸铁锂正极材料性能优异，可直接用于磷酸铁锂动力电池制备。

主权项

1.一种磷酸铁锂废料的再生处理方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）溶解：对磷酸铁锂废料进行成分分析，确定废料的有效摩尔量，然后在惰性气体保护下，用酸液将磷酸铁锂废料进行溶解制得溶解液，所用酸液的氢离子摩尔量与废料的有效摩尔量比值为1.5～4:1，酸液的氢离子浓度为2.0～4.0mol/L；（2）分离：将步骤（1）制得的溶解液进行过滤，得到一次滤液和一次滤渣，用去离子水将一次滤渣进行洗涤过滤得二次滤液和二次滤渣，所得一次滤液与二次滤液进行混合得到混合滤液；（3）成分调整：测试步骤（2）所得混合滤液的三价铁含量后，向混合滤液中加入还原剂将三价铁还原成亚铁，得到反应液，向反应液中加入锂源、亚铁源和磷源，使反应液中的摩尔比锂源:亚铁源:磷源为1:0.95～1.05:1.0～2.0，三价铁与还原剂的摩尔量比为1:2～6；（4）制磷酸亚铁前驱体：在惰性气体保护下，向经步骤（3）调整的反应液中添加碱性溶液，反应液的pH值每分钟上升0.2～0.6，将反应液pH值调整至4.0～6.0；然后过滤反应液得磷酸亚铁滤饼和三次滤液，用去离子水洗涤磷酸亚铁滤饼1～5次后，再在惰性气体保护下，用60～120℃的温度烘干得磷酸亚铁前驱体；（5）制磷酸锂前驱体：继续向步骤（4）中的三次滤液中加碱性溶液，三次滤液的pH值每分钟上升0.5～1.0，将三次滤液的pH值调整至6.5～14；然后过滤三次滤液得磷酸锂滤饼，用去离子水洗涤磷酸锂滤饼1~5次后烘干磷酸锂滤饼得磷酸锂前驱体；（6）制混合浆料：将步骤（4）制得的磷酸亚铁前驱体和步骤（5）制得的磷酸锂前驱体按照摩尔比为1:0.98～1.05进行配料，然后加入去离子水中配成混合浆料，磷酸亚铁前驱体在混合浆料中的摩尔浓度为0.3～0.6mol/L；（7）制未包覆的磷酸铁锂：将步骤（6）制得的混合浆料置于高压反应釜中140～240℃温度下反应2～12h后冷却至室温并过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼1～5次得未包覆的磷酸铁锂；（8）包覆与烧结：向步骤（7）制得的磷酸铁锂中加入碳源，磷酸铁锂与碳源的质量比为100:1～10，充分混匀后在惰性气体的保护下温度为60~120℃烘干，再在惰性气体保护下进行烧结，烧结温度为600～800℃，保温4～16h后，冷却至室温，破碎得磷酸铁锂正极材料。