[发明专利]2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法

摘要

本发明公开一种2‑羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，包括以下步骤：(1)供试品的制备：取试样，超声提取10min，加甲醇补足减失的重量，摇匀，有机相型滤膜过滤，取续滤液，稀释，备用；(2)空白溶液的制备：不加试样按供试品制备同法处理，制得空白溶液；(3)标准工作曲线溶液制备：取标准液，加阴性试样空白基质提取液，定容，摇匀作为系列标准工作溶液，备用；(4)高效液相色谱‑串联质谱法检测：液相色谱串联质谱在ESI源正离子模式下进行检测，采用多反应监测(MRM)方式进行采集，外标法定量。本发明的检测方法前处理步骤操作简便，检测过程特异性强、灵敏度高，大大提升了检测效率。

主权项

1.2‑羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)供试品的制备：a.固态供试品溶液的制备将试样粉碎混均，取1g于50mL具塞锥形瓶中，准确加入甲醇50mL称定重量，超声提取10min，放置室温，再次称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.22μm有机相型滤膜过滤，取续滤液，稀释至标准曲线线性范围内，备用；b.液态供试品溶液的制备取1.0mL液态试样于50mL容量瓶中，加入甲醇40mL，超声提取10min，放至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，用0.22μm有机相型滤膜过滤，取续滤液，稀释至标准曲线线性范围内，备用；(2)空白试验溶液：不加试样与供试品溶液制备方法相同，制得空白试验溶液；(3)标准工作曲线溶液：分别吸取浓度为5μg/mL 2‑羟基丙基去甲他达拉非的标准液0.010 mL‑1.00mL于25mL容量瓶中，加入试样空白基质提取液定容至刻度，摇匀，作为系列标准工作溶液，备用；(4)高效液相色谱‑串联质谱法检测：采用液相色谱串联质谱在ESI源正离子模式下进行检测，采用多重反应监测方式进行采集，外标法定量；所述液相色谱仪条件为：ACQUITYHSS T3柱，100 mm×2.1mm，粒度1.8μm；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动B为0.1％甲酸乙腈溶液；流速：300μL/min；柱温：40℃；进样量：1μL；所述质谱仪条件：电子化模式为电喷雾，离子源(ESI)，扫描模式为正离子；多重反应监测；毛细管电压：3.0kV；源温度：120℃；脱溶剂温度：500℃；脱溶剂气流量：1000L/h；锥孔气流量：150L/h；碰撞能量：25。