[发明专利]一种石墨烯基光催化材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯基光催化材料的制备方法，其步骤包括氧化石墨烯的制备、二氧化钛/二硫化钼/石墨烯复合物水凝胶的合成和催化剂结晶，原料包括石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢水溶液、盐酸、无水乙醇、去离子水、钼酸钠、L‑半胱氨酸、硫酸钛和葡萄糖。本方法制得的石墨烯基光催化材料孔径均匀，结晶度高，比表面积大，光生载流子分离效率高，而且制备方法安全简单，易于操作。

主权项

1.一种石墨烯基光催化材料的制备方法，包括氧化石墨烯的制备、二氧化钛/二硫化钼/石墨烯复合物水凝胶的合成和催化剂结晶，其特征在于，包括如下步骤：(1)准确称取1g石墨粉，加入到盛有50～100mL浓硫酸的敞口玻璃烧杯中，30～40℃油浴加热并保温30min，保持磁力搅拌，搅拌速度为60～120r/min；(2)向步骤(1)中的敞口玻璃烧杯中均匀分5～10次加入3～5g高锰酸钾，保持60～120r/min的搅拌速度，搅拌3～5h；(3)将步骤(2)中的敞口玻璃烧杯转移到冰水浴环境中，加入200mL去离子水并搅拌均匀后，每隔3～5min加入20mL过氧化氢水溶液，总计加入过氧化氢水溶液120～200mL，过程中保持磁力搅拌，搅拌速度为180～300r/min，待过氧化氢水溶液全部加入完毕后继续保持搅拌30～60分钟，获得金黄色氧化石墨烯浆料；(4)将步骤(3)中获得的氧化石墨烯浆料转移到抽滤装置中，依次使用500～1000mL质量百分比浓度为5％的盐酸溶液淋洗、二次蒸馏水淋洗至滤液中性、500～1000mL无水乙醇淋洗，获得氧化石墨烯滤饼；(5)将步骤(4)中获得的氧化石墨烯滤饼真空冻干，获得氧化石墨烯粉体；(6)准确称取步骤(5)中获得的氧化石墨烯粉体40mg，加入去离子水配置成2mg/mL的氧化石墨烯/去离子水分散体系，超声分散处理30～60min；(7)向步骤(6)中获得的氧化石墨烯/去离子水分散体系中加入30～100mg L‑半胱氨酸、24～80mg钼酸钠、120～400mg硫酸钛和5～20mg葡萄糖，搅拌30～60分钟，搅拌速度为180～300r/min，获得混合分散体系；(8)将步骤(7)中获得的混合分散体系转移到100mL水热釜中，180～250℃加热20～30h，冷却至室温取出，获得黑色海绵状水凝胶；(9)将步骤(8)中获得的黑色海绵状水凝胶转移到抽滤装置中，依次使用500mL去离子水和500mL无水乙醇淋洗，获得二氧化钛/二硫化钼/石墨烯复合物水凝胶滤饼，并将二氧化钛/二硫化钼/石墨烯复合物水凝胶滤饼冻干，获得二氧化钛/二硫化钼/石墨烯复合物；(10)将步骤(9)获得的二氧化钛/二硫化钼/石墨烯复合物转移到管式炉中，在惰性气体的保护下加热到350～450℃并保温2～4h，提高二氧化钛/二硫化钼/石墨烯复合物的结晶度。