[发明专利]一种低温合成片状ZrB2

摘要

本发明属于硼化物高温陶瓷制备技术领域，公开了一种低温合成片状ZrB2超细粉体的方法。这种ZrB2超细粉体为片状结构，合成方法是首先利用液相先驱体法合成具有长链结构的锆质先驱体；然后经过低温裂解后，通过添加过渡金属催化剂和熔盐控制ZrB2超细粉体的形貌；最后，再经过碳热还原烧结得到片状ZrB2超细粉体。与现有技术相比，本申请的有益效果是能够得到的ZrB2超细粉体为片状结构，且合成过程中温度相较于现有技术较低，合成的产品几乎不含杂质。

主权项

1.一种低温合成片状ZrB2超细粉体的方法，其特征在于，所述ZrB2超细粉体为片状结构；所述ZrB2超细粉体的合成步骤如下：S1、锆质先驱体粉末的制备(1)将ZrOCl2 8H2O、乙酰丙酮、无水乙醇、双氧水按照摩尔比为1:4:40:1的比例配置成无色溶液，待用；(2)向步骤(1)的无色溶液中再加入PEG‑1000，得到反应液，加入的PEG‑1000的重量为ZrOCl2·8H2O重量的2％；然后，将反应液置于92℃～97℃的恒温水浴锅中冷凝回流，且持续搅拌0.5h～1h；最后，再调节反应液pH为5～7，继续搅拌0.5h～1h，得到黄绿色反应液；(3)向步骤(2)的黄绿色反应液中加入蔗糖和硼酸，其中蔗糖与ZrOCl2·8H2O的摩尔比为2.5～3.5:1，硼酸与ZrOCl2·8H2O的摩尔比3～4:1，持续搅拌0.5h～1h，得到红褐色先驱体溶液；(4)将红褐色先驱体溶液在55℃～65℃下真空干燥12h～13h，然后在105℃～115℃下真空干燥12h～13h，得到粉末；将得到的粉末球磨1h～2h，得到锆质先驱体粉末，待用；S2、将S1中制备得到的锆质先驱体粉末、铁粉和氯化钠混合均匀后置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于高温管式气氛炉中，且在惰性气体保护下煅烧，得到ZrB2超细粉体；其中所述铁粉与ZrOCl2·8H2O的摩尔比为0.25～0.35:1，所述氯化钠与ZrOCl2·8H2O的摩尔比为0.5～1.0:1；所述惰性气体流量为0.5L/min；所述煅烧的具体升温过程为：首先以5℃/min速率升温到800℃～900℃，并在800℃～900℃下保温0.5h；然后，继续以5℃/min速率升温到1200℃；最后，以3℃/min速率升温到1450℃～1500℃，并在1450℃～1500℃下保温3h后，自然冷却降温到室温，得到ZrB2超细粉体。