[发明专利]一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺

摘要

本发明公开了一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺，萃取分离工艺以C272为萃取剂，氯化富铕溶液为第一种料液，氯化富铒溶液为第二种料液；由分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy、分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu、满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu、满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy、满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er和分馏萃取分离Er/TmYbLu六个步骤组成。本发明一个萃取分离工艺同时获得4N级氯化铕和4N级氯化铒两种高纯产品。本发明可以降低制备4N级氯化铕和4N级氯化铒的酸碱消耗，而且可以提高4N级氯化铕和4N级氯化铒的产品合格率。

主权项

1.一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺，其特征在于：所述的萃取分离工艺以C272为萃取剂，氯化富铕溶液为第一种料液，氯化富铒溶液为第二种料液；由分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy、分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu、满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu、满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy、满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er和分馏萃取分离Er/TmYbLu六个步骤组成；分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy的萃取段实现PrNdSmEu/GdTbDy分离，洗涤段实现PrNdSm/EuGdTbDy分离；分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu的萃取段实现GdTbDyHoYEr/TmYbLu分离，洗涤段实现GdTbDyHoY/ErTmYbLu分离；满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu与满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy直接串联；满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的第1级，满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的洗涤剂；满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy与满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er直接串联；满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的第1级，满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的洗涤剂；满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er与分馏萃取分离Er/TmYbLu直接串联；满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的出口有机相直接进入分馏萃取分离Er/TmYbLu的第1级，分馏萃取分离Er/TmYbLu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的洗涤剂；所述的萃取分离工艺包括以下步骤：步骤1，分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy：以皂化C272有机相为萃取有机相，氯化富铕溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化C272有机相从第1级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系；从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液，用作满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的料液；从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGdTbDy有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的料液；步骤2，分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu：以皂化C272有机相为萃取有机相，氯化富铒溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化C272有机相从第1级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系；从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的料液；从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载ErTmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Er/TmYbLu的料液；步骤3，满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu：以皂化C272有机相为萃取有机相，PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液为料液，Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化铕水溶液为洗涤剂；皂化C272有机相从第1级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液从进料级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，4N级氯化铕水溶液洗涤剂从最后1级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系；从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的氯化钐溶液，用于分离制备纯钐产品；从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铕的C272有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的皂化C272萃取有机相；步骤4，满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy：以PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铕的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGdTbDy有机相为料液，GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钆铽镝钬钇水溶液为洗涤剂；皂化C272萃取有机相从第1级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系，负载EuGdTbDy有机相从进料级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系，氯化钆铽镝钬钇水溶液洗涤剂从最后1级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系；从Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铕的水溶液；从Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载GdTbDy有机相，用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的皂化C272萃取有机相；步骤5，满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er：以Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载GdTbDy的C272有机相为皂化C272萃取有机相，GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液为料液，分馏萃取分离Er/TmYbLu第1级出口水相获得4N级氯化铒水溶液为洗涤剂；皂化C272有机相从第1级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系，含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液从进料级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系，4N级氯化铒水溶洗涤剂从最后1级进入GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系；从GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钆铽镝钬钇水溶液，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的洗涤剂；从GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铒的C272有机相，用作分馏萃取分离Er/TmYbLu的皂化C272萃取有机相；步骤6，分馏萃取分离Er/TmYbLu：以GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铒的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载ErTmYbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化C272萃取有机相从第1级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系，负载ErTmYbLu有机相从进料级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Er/TmYbLu分馏萃取体系；从Er/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铒的水溶液；从Er/TmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载Lu有机相，反萃返回混合稀土分离工艺处理。