[发明专利]一种沙坦类降压药重要中间体2-氰基-4’-溴甲基联苯的制备方法在审
| 申请号： | 201811140440.1 | 申请日： | 2018-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN109776355A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 张国富;洪涛;丁成荣;吕井辉 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/50 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种沙坦类降压药重要中间体2‑氰基‑4’‑溴甲基联苯的制备方法，所述方法为：以式I所示2‑氰基‑4’‑甲基联苯为原料，以溴素作为溴源，双氧水作为氧化剂，在自由基引发剂的作用下，在有机溶剂中混合均匀，得到混合物，然后在所述的混合物中加入水密封，在光照条件下，在25℃‑100℃反应，TLC检测原料基本转化完全后，得到反应混合液经后处理制得式II所示的2‑氰基‑4’‑溴甲基联苯；本发明所述的方法成本低廉、条件温和、高效、高原子经济性、对环境友好。 |
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| 搜索关键词： | 氰基 溴甲基联苯 重要中间体 降压药 沙坦类 制备 双氧水 自由基引发剂 氧化剂 得到混合物 反应混合液 原子经济性 后处理 光照条件 环境友好 甲基联苯 有机溶剂 混合物 水密封 式II 溴素 溴源 转化 | ||
【主权项】：
1.一种如式II所示的2‑氰基‑4’‑溴甲基联苯的制备方法，其特征在于：所述方法具体按照如下方法进行制备：以式I所示2‑氰基‑4’‑甲基联苯为原料，以溴素作为溴源，双氧水作为氧化剂，在自由基引发剂的作用下，在有机溶剂中混合均匀得到混合物，然后在所述的混合物加入水密封，在光照条件下，在25℃～100℃反应TLC检测原料基本转化完全后，得到反应混合液经后处理制得式II所示的2‑氰基‑4’‑溴甲基联苯；所述的式I所示2‑氰基‑4’‑甲基联苯、溴素、双氧水及自由基引发剂的物质的量之比为1:0.54～0.6：0.81～0.9：0.005；所述的自由基引发剂为N‑羟基取代邻苯二甲酰亚胺或其类似物；所述水的加入量以恰好能密封所述的混合物为准；![]()
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