[发明专利]基于富营养化水体治理的磁性氮化碳材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种基于富营养化水体治理的耦合型磁性氮化碳复合材料及其制备方法与应用，该材料是将分散氮化碳与磁性四氧化三铁负载在壳聚糖上，再使用戊二醛对制备的吸附剂进行交联后制得。本发明制得的耦合型磁性氮化碳复合材料可吸附去除水体中的硝酸盐。该产品具有制备工艺简单、产品无毒、易于实现工业化等优点。本发明可用于食品、化肥等排放的含硝酸盐废水的处理，也可用于富营养化水体的修复。

主权项

1.一种基于富营养化水体治理的耦合型磁性氮化碳复合材料的制备方法，先将分散氮化碳与磁性四氧化三铁负载在壳聚糖上，再以戊二醛对制备的材料进行交联，具体步骤如下：(1)将3～15g三聚氰胺置于坩埚中，用蒸馏水与无水乙醇润洗三聚氰胺2～5次，将洗涤后的三聚氰胺置于马弗炉中，在60～80℃下反应20～40分钟，然后升温至350～650℃继续煅烧2～4小时取出研磨得到黄色氮化碳粉末；(2)取5～7g步骤(1)所得的氮化碳粉末溶解在50～150mL甲醇中，将所得溶液用超声波在40～60℃下分散2～4小时，然后将所得分散氮化碳悬液置于通风橱中静置20～30小时，甲醇挥发后在60～100℃条件下干燥得到无光泽氮化碳分散粉末；(3)在室温下，将摩尔比为(1～3)∶1的Fe3+和Fe2+分别溶解于50～150mL超纯水中，将得到的铁离子溶液和亚铁离子溶液混合后在70～90℃的水浴锅中迅速搅拌2～5分钟，然后加入氨水调节pH至9～11继续搅拌40～60分钟，将得到的混合液冷却、分离沉淀物并洗涤至中性，定容到100～500mL容量瓶中得到磁性四氧化三铁溶液；(4)将壳聚糖加入200～300mL乙酸中，在温度为30～70℃、转速为300～500rpm的条件下搅拌溶解制备混合液，所述壳聚糖质量为4～6g，所述乙酸溶液的体积浓度为0.5～2％；(5)将1～5g步骤(2)所得的分散氮化碳加入到15～25mL步骤(3)所得的磁性四氧化三铁搅拌均匀后再加入到步骤(4)所述的混合液中，在温度为40～60℃、转速为300～500rpm条件下搅拌反应20～40分钟得负载液，所述负载液体积为270～300mL；(6)将40～60mL戊二醛加入到步骤(5)所得的负载液中，在温度为40～60℃、转速为300～500rpm的条件下搅拌20～40分钟得到灰褐色的凝胶，在室温下静置6～12小时，所述戊二醛的体积浓度为0.5～2％；(7)将30～50mL质量浓度为3～5％氢氧化钠溶液加入到步骤(6)所得的凝胶中，调节pH至8～10，然后在温度为40～60℃、转速为400～800rpm的条件下加热搅拌1～3小时，得到混合溶液；(8)在上述混合液中加入超纯水至450～550mL，再加入5～10mL丙酮，重复多次以上操作洗至中性，然后将混合液置于真空泵中抽滤，将抽滤所得沉淀置于60～80℃的烘箱中干燥24～72小时，将材料研磨后即得到所述吸附材料。