[发明专利]一种小粒径均匀掺铝球形四氧化三钴的制备方法

摘要

本发明涉及一种锂离子电池正极材料前驱体的制备方法，本发明的一种小粒径均匀掺铝球形四氧化三钴的制备方法，包括如下步骤：1、将可溶性铝盐和EDTA二钠加入钴盐溶液中，配置成钴铝混合盐络合溶液；2、向反应釜中注入纯水作为底液，鼓入空气，添加少量氢氧化钠溶液调pH，升温；3、在搅拌下将钴铝混合盐络合溶液和氢氧化钠溶液同时加入反应釜中发生沉淀反应；4、每2h取样测粒度，保障反应40h以上才达到2～5μm；粒度达到目标值后将物料过滤洗涤；5、将洗涤后的掺铝羟基钴分段热分解，最终得到由内而外铝分布均匀的小粒径掺铝球形四氧化三钴，形貌为致密无粘连的球形颗粒，振实密度为2.0～2.7g/cm3，激光粒度分布窄。

主权项

1.一种小粒径均匀掺铝球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将一定量的可溶性铝盐和EDTA二钠加入钴盐溶液中，配置成相应掺杂量的钴铝混合盐络合溶液，其中铝离子、EDTA与钴离子的质量比为：(0.0014～0.014):(0.01～0.015):1；(2)向反应釜中注入一定量纯水作为底液，鼓入空气，空气流量30～42m3/h，添加少量氢氧化钠溶液调pH为10.3～10.9，升温至75～85℃；(3)在搅拌下将步骤1配置的钴铝混合盐络合溶液和氢氧化钠溶液同时加入反应釜中发生沉淀反应，加料过程控制反应溶液pH值在10.3～10.9范围内；(4)每2h取样测粒度，保障反应40h以上才达到2～5μm；若粒度增长较快，将空气流量提高4m3/h，若粒度增长较慢，将反应温度提高2℃，必须保障充分的反应时间使晶体进行修复生长，形成致密的球形颗粒，粒度达到目标值后将物料过滤洗涤；(5)将洗涤后的掺铝羟基钴在推板窑或回转窑上分段热分解，最终得到由内而外铝分布均匀的小粒径掺铝球形四氧化三钴，且颗粒无粘连。