[发明专利]一种基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201811158858.5 | 申请日: | 2018-09-30 |
公开(公告)号: | CN109279808B | 公开(公告)日: | 2021-01-19 |
发明(设计)人: | 许萌;叶青;罗书平 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学上虞研究院有限公司 |
主分类号: | C04B24/38 | 分类号: | C04B24/38;B01J27/02;C04B103/30 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 312300 浙江省绍兴市上虞*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供一种基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂及其制备方法,包括以下步骤:将纳米二氧化硅微球与碳源溶液混合,升温去除溶剂,升温碳化,除硅,得到多孔碳载体;然后将多孔碳载体经升温磺化处理得到多孔碳磺酸载体;再将多孔碳磺酸载体先后置于二氯化锡溶液和三价铁溶液中,保持体系为酸性,反应,旋干,高温煅烧,得到负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂;最后将含活化的微纳米纤维素浆的二氯甲烷置于间歇反应釜中,加入负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂,在快速搅拌和快速升温下预磺化处理,然后通入磺化剂,在高速搅拌和缓慢升温下保温反应,反应停止后迅速降至室温,得到基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂。 | ||
搜索关键词: | 一种 基于 负载 单质 多孔 碳磺酸 催化剂 磺化 纤维素 水剂 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将纳米二氧化硅微球浸渍于碳源溶液中,在室温下搅拌均匀后,升温去除溶剂,通入惰性气体,继续升温碳化,取出,除硅,研磨干燥,得到多孔碳载体;(2)将步骤(1)制备的多孔碳载体加入加入磺化剂,升温磺化,稀释过滤,得到多孔碳磺酸载体;(3)将步骤(2)制备的多孔碳磺酸载体置于二氯化锡溶液中,搅拌均匀后,取出,置于三价铁溶液中,保持体系为酸性,继续搅拌,取出,旋干,高温煅烧,得到负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂;(4)将活化的微纳米纤维素浆加入二氯甲烷中,分散均匀,转移至间歇反应釜中,加入步骤(3)制备的负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂,一边搅拌一边快速升温进行预磺化处理,然后通入磺化剂,一边搅拌一边缓慢升温,保温反应,反应停止后迅速降至室温,取出,反复洗涤,真空干燥,得到基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂。
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