[发明专利]一种氯代丁基甲基咪唑离子液体辅助水热法合成ZnO方法

摘要

本发明公开了一种氯代丁基甲基咪唑离子液体辅助水热法合成ZnO方法，属于氧化锌制备领域。通过制备氯代丁基甲基咪唑离子液体，然后辅助水热法合成ZnO晶体，寻找最佳状态下的反应时间、反应温度和氯代丁基甲基咪唑离子液体的用量，为工业生产提供一种合理的生产方法，结合离子液体纯化装置可以有效保证ZnO晶体的合成率，保证ZnO晶体在工业生产中的大规模制备，同时采用氯代丁基甲基咪唑离子液体辅助能有效减少环境污染，实现环保型工艺化生产。

主权项

1.一种氯代丁基甲基咪唑离子液体辅助水热法合成ZnO的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、选取N‑甲基咪唑、氯代正丁烷、乙酸乙酯、去离子水等原料，在烧杯中制备出1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐的混合离子液体，反应方程式如下：其中：C₄H₉Cl为氯代正丁烷；C₄H₆N₂为N‑甲基咪唑；[C₈mim]Cl为1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐；S2、将S1制备的混合离子液体放置在离子液体纯化装置中，倒入适量的二氯甲烷，加少量去离子水混合形成混合液A，然后进行分离纯化，纯化过程形成有机层和水层；S3、取所述水层滴加AgNO3溶液，如果有白色沉淀，重复S2步骤，如果没有白色沉淀，取出所述混合液A中的有机层，在所述有机层中添加无水硫酸镁进行干燥过滤，利用旋转蒸发仪对所述二氯甲烷和所述去离子水进行减压蒸馏，高温干燥形成高纯度的氯代丁基甲基咪唑离子液体；S4、取1mL0.5mol/LZn（Ac）2·2H2O溶液和3.0mL5.0mol/LNaOH溶液放置在超声波清洗器中进行超声处理，在恒温磁力搅拌器的磁力搅拌下将1mL0.5mol/LZn（Ac）2·2H2O溶液和3.0mL5.0mol/LNaOH溶液充分混合，形成混合液C；S5、在持续搅拌过程中将适量的氯代丁基甲基咪唑离子液体加入到所述混合液C中形成混合液D，将所述混合液D倒入50mL水热反应釜中，放置在恒温鼓风干燥箱中进行恒温加热反应，反应过后，自然冷却，将反应后的混合液D先后加入无水乙醇和所述去离子水进行洗涤，然后离心分离和干燥，制备得到晶状物，反应方程式如下：其中Zn（AC）₂为醋酸锌；NaOH为氢氧化钠；c为不同浓度的[Bmim]Cl，Δ为加热条件；ZnO为氧化锌；Na（AC）₂为醋酸钠；H₂O为水；S6、分别用X‑射线衍射、扫描电子显微镜对所述晶状物进行结构和形貌的表征，从中筛选出棒状ZnO晶体。