[发明专利]利用亚胺为起始原料一步构建N-正癸基邻苯二甲酰亚胺的方法在审
| 申请号： | 201811162332.4 | 申请日： | 2018-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN109293558A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 及方华;王守才 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 541004 广*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用亚胺为起始原料一步构建N‑正癸基邻苯二甲酰亚胺的方法。该方法以(E)‑N‑正癸基‑1‑苯基甲亚胺作为反应原料经羰基化反应，一步构建N‑正癸基邻苯二甲酰亚胺。该方法具有反应条件温和，操作工艺简洁，产率优良的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 癸基 邻苯二甲酰亚胺 构建 起始原料 亚胺 羰基化反应 操作工艺 反应条件 反应原料 甲亚胺 苯基 产率 | ||
【主权项】：
1.一种利用亚胺为起始原料一步构建N‑正癸基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于具体步骤为：(1)按照以下摩尔比称取原料，催化剂:氧化剂:(E)‑N‑正癸基‑1‑苯基甲亚胺＝0.05～0.5:1～4:1；(2)将步骤(1)称取的(E)‑N‑正癸基‑1‑苯基甲亚胺、催化剂和氧化剂置于反应容器中，加入溶剂和一个当量的水，套上充有一氧化碳和氧气的气球，在40～150℃下进行羰基化反应1～72小时；(3)将步骤(2)制得的产物采用柱层析法分离纯化，柱层析洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂，其中石油醚和乙酸乙酯的体积比为1～40:1，分离纯化后，即制得N‑正癸基邻苯二甲酰亚胺；所述催化剂为二氯二乙腈钯；所述氧化剂为氧气、对苯醌、二氧化锰、碳酸银、醋酸铜、氧化铜或过硫酸钾；所述溶剂为甲苯和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶剂，其中甲苯和N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为1:0.01～100；所述气球中一氧化碳和氧气的体积比为1:0.1～10，气球的压力为1～100个大气压。
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